СПОСОБ ОЧИСТКИ БОРАЗОНА Советский патент 1972 года по МПК C01B21/64 

Известный способ очистки боразона путем обработки соляной кислотой не полностью очищает материал.

С целью улучшения качества конечного продукта предложен способ очистки боразона гидроокисями щелочных металлов, а также их смесями.

При температуре 350°С или ниже может быть осуществлено четкое разделение компонентов, так. как при такой температуре боразон практически не реагирует с расплавленной гидроокисью, в то время как при той же температуре шестиугольные кристаллы нитрида бора растворяются в расплавленной гидроокиси.

Точки плавления гидроокисей, используемых в предлагаемом изобретении лежат в довольно широком диапазоне. Однако, каждая из трех гидроокисей образуют одна с другой и с водой эвтектические смеси. Таким образом, для нонижения температуры реакционной смеси до 300°С можно в необходимом количестве добавлять воду. Вода может также присутствовать, когда реакцию осуществляют со смесью из двух или более гидроокисей. Однако, широкий композиционный диапазон смесей гидроокисей имеет температуру плавления ниже 300°С и в этом случае присутствие воды не так важно.

Пример. Камеру, работающую под высоким давлением и высокой температурой, содержащую боразон, шестиугольный нитрид бора (БН) и водорастворимый катализатор сначала обрабатывают кипящей водой для удаления растворимых солей. Твердую фазу отделяют от раствора при помощи центрифуги, промывают водой и центрифугируют попеременно в течение трех раз. Твердый материал, состоящий из шестиугольного БН и боразона, высушивают при 100°С и смешивают в течение 5 мин в сосуде емкостью

100 мл. В четыре стомиллилитровые никелевые выпарные чашки помещают по одному г образца. В первую чашку вводят 10 г NaOH и 1 мл НгО, во вторую чашку вводят 10 г эвтектической смеси NaOH и КОН (точка

плавления 170°С), в третью чашку вводят 10 г эвтектической смеси NaOH и LiOH (точка плавления 210°С), и в четвертую чашку вводят 10 г эвтектической смеси КОН и LiOH (точка плавления 227°С). Образцы хорошо в течение получаса. В каждом случае реакция происходит тогда, когда гидроокиси расплавляются, об этом свидетельствует выделение аммиака и всненивание расплава. Содержимое чапшк поддерживают в состоянии расплава в течение двух часов, причем все это время каждый образец периодически взбалтывают до пены, а также для очистки стенок чашек. В чашку № 1 по каплям вводят воду, чтобы поддерживать содержимое чашки в расплавленном состоянии. Далее чашки охлаждают, помещают в 600 мл стаканы, заливают водой и нагревают до кипения. Как только расплав растворяется, чашки и сетки удаляют из стакана и вводят в него какой-либо адгезионный материал. Щелочной раствор переливают из емкости в емкость с небольшим количеством хлопьевидной гидроокиси никеля. Образцы, оставшиеся в стаканах, дважды промывают водой и обрабатывают в течение 5-10 мин 4 : i раствором соляной кислоты, растворяя оставшуюся гидроокись никеля. Образцы три раза нромывают деионизированной водой, помеш.ают в чашки Петри, сушат при 100°С, проверяют и взвешивают. С каждого образца отбирают 0,1 г чистого боразона. Кроме незначительного разъединения некоторых кристаллических поверхностей ничего не было замечено. Также не был обнаружен шестиугольный нитрид бора. Предмет изобретения 1.Способ очистки боразона путем обработки химическим веш,еством, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества конечного продукта, обработку ведут гидроокисью ш.елочного металла, а также их смесями. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что обработку ведут при температуре не выше ЗООС. 3.Способ по пп. 1-2, отличающийся тем, что в гидроокись вводят воду.