3
металлического натрия, 81,5 алюминиевой пудры, 17О,3 хлористого калия и 2О штук стальных шаров. Реакцию проводят при 260 С и началы.юм давлении водорода 220 атм в течелие 3 ч. По окончании процесса послереакционную смесь, представляющую собой белую порошкообразную массу, обрабатывают дважды тетрагндрофураном порциями до 150 мл, промывают пентаном сушат и затем извлекают из нее алюмогид рид калия экстракцией диглином. Выделение ККЕН| производят отгонкой растворителя в вакууме при 80«100 с с последующим промыванием выпавших и отделенных от w™ точника кристаллов ДИЭТИЛОВЬПУ эфиром или бензолом. Выход KAlH по обменной реак- ции 97,5%, чистота 99,8%.
Пример 2. Берут (г) 34,5 метал лического натрия, 43 алюминиевой пудры, 253 хлористого рубидия и 2О стальных ша ров. Реакцию и последующие операции проводят в условиях, аналогичных описанным в примере 1, Выход RbAEH 88%, чистота 99,6%.
Пример 3, Берут (г) 34,6 ме
521221
таллического натрия, 43,0 алюминиевой пудры, 270 хлористого цезия и 20 стальньк шаров. В условиях, аналогичных примеру 1, выход OsAtHj 87%, чистота 99,7%.
Формула изобретения
Способ получения аяюмогидридов щелочных металлов (калия, рубидия н цезия) путем взаимодействия алюминаяг и реагентов под давлением водорода 1 75-2ОО атм и при 250-.300°С в течение 1-3 ч с лением конечного продукта известным способом, отличающийся тем, что с целью повьш1ения чистоты продуктов, упрощения и удещеЕления процесса, синтез ведут в присутствии хлори.аа соответствую- щего щелочного металла и металлического натрия при мольном соотношешш Na. МеС 1:1-2.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
1. Авт. св. № 259060s кл, С 01 В 6/24, 1963.
Авторы
Даты
1976-07-15—Публикация
1973-08-21—Подача