БИБЛИОТЕКА { Советский патент 1970 года по МПК C01B6/26 

Изобретение относится к области получения гидридоалюминатов щелочных металлов, используемых для синтеза других соединений класса гидридов.

Известен способ получения гидридоалюминатов щелочных металлов, заключающийся в проведении синтеза из элементов с избытком алюминия при температурах, превышающих точки плавления гидридоалюминатов, и давлениях, достаточных для подавления их диссоциации; избыток алюминия составляет 30-50%. Синтез NaAlH осуществляют при температуре 250-350°С и давлении водорода 175-200 кг/см, а синтез KAlH-i и CsAlH4- при температуре 250-350°С и давлении 100-150 кг/см. Время процесса 3-4 час, чистота полученных продуктов не превышает 80%.

Для повышения чистоты конечных продуктов и сокращения времени процесса предлагается способ, по которому синтез ведут ступенчато при температурах 200-400°С, давление водорода 200-300 кг/см и избытке алюминия 3-10%.

Для получения NaAlH,} процесс проводят при температуре 200-250°С и давлении 200-300 кг/см с избытком алюминия 3-5%, поднимая температуру сначала до 200- 220°С и затем до 240-250°С.

Для получения КА1Н4 и CsAlH4 процесс ведзт при температуре 300-400°С и давлении 200-250 кг/см с избытком А1 5-10%, поднимая температуру сначала до 340-360°С и затем (после выдержки) до 380-400°С.

Время процесса составляет 1,5-2 час, чистота полученных продуктов 90-95%.

Пример 1. В автоклав с 40 стальными шарами диаметром 8-10 мм для перемешивания помещают 100 г натрия и 120 г порощка, содержащего 97% свободного алюминия, после чего в автоклаве создают давление водорода 300 атм и нагревают его содержимое до 215°С. По окончании падения давления (в течение 30 лшн) температуру поднимают до 250°С и выдерживают в течение 2 час. Получают 235 г серовато-белого плава, содержащего 96% NaAlH,,.

Пример 2. 80 а калия и 60 г алюминиевой пудры нагревают в автоклаве под давлением водорода 200 атм при 360°С в течение

3час. Получают 143 г серого плава, содержащего 94% КА1Н4.

Пример 3. 14 г цезия и 30 г алюминиевой пудры нагревают в автоклаве в течение Предмет изобретения 1. Способ получения гидридоалюминатов щелочных металлов синтезом из элементов с избытком алюминия при температурах, превышающих точки плавления гидридоалюминатов, и давлениях, достаточных для подавления их диссоциации, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты конечных продуктов и сокращения времени процесса, последний проводят ступенчато при температуре 200-400°С, давлении водорода 200- 300 кг/см и избытке алюминия 3-10%. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью получения гидридоалюмината натрия, процесс ведут при температуре 200-250°С, давлении 200-300 кг/см и избытке алюминия 3-5%, поднимая температуру сначала до 200-220°С и затем до 240-2 50С. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью получения гидридоалюминатов калия и цезия, процесс ведут при температуре 300-400°С и давлении 200-250 кг/см с избытком алюминия 5-10%, поднимая температуру до 340-360°С и затем 380-400°С.