Электролит для осаждения галлия Советский патент 1976 года по МПК C25D3/54 

(54) ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ ОСАЖДЕНИЯ ГАЛЛИЯ

1

Изобретение относится к области гальваностегии, в частности к электрохимическому осаждению гашшя.

Известен щелочной электролит для осаждения галлия, содержащий 50-130 г/л галлия 1 -Недостатком данного электролита является высокое содержание в нем дорогостоящего галлия.

Известен щелочно-цианистьш электролит для осаждения галлия 2 .Указанный электролит,хотя и содержит небольшое количество галлия (18 г/л), но является токсичным.

Известен также электролит для осаждения галлия, содержащий соль галлия, соединение аммония и растворитель, например сульфат галлия, гидроокись аммония и воду; электролит содержит сульфаминовую кислоту 3. Однако покрытия из известного электролита осаждаются с низким выходом по току (12%). Кроме того, электролиз в сульфаминовом электролите сопровождается выделением водорода, что приводит к ухудшению сцепления покрытия с основой.

Предложенный электролит отличается от известного тем, что, с целью повьппения выхода по току, сцепления покрытия с основой и стабильности электролита, он дополнительно содержит винную кислоту и желатин, а в качестве соединения аммоьшя и растворителя-соответственно хлористый аммоний и глицерин при следующем содержании компонентов;

Соль галлия, г60 - 80

Хлористый аммоний, г 50-100

Винная кислота, г200-300

Желатин, г0,03-2

Глицерин, лДо 1.

В качестве соли галлия используют, например, хлористый галлий. Для приготовления электролита применяют металлический галлий или окись галлия.

Винную кислоту вводят в электролит в качестве комцлексообразователя, желатин - как поверхностно- активное вещество, способствующее получению равномерных мелкозернистых покрытий, а хлористый аммоний - как для образования комплекса (аммиачно-тартратный), так и для активации катодного процесса и повышения электропроводности э.чектролита.

Электролит готовят следующим образом.

Расчетное количество соединения галлия растворяют в соляной кислоте (растворение металлического галлия проводят в присутствии нескольких капель перекиси водорода), избыток соляной кислоты упаривают, полученный хлористый галлий Смешивают с хлористым аммонием винной кислотой желатином и глицерином. Смесь нагревают до полного растворения всех компонентов. Электролит устойчив в работе - в нем не наблюдается продуктов окисления многоатомного спирта. Аналитическим путем доказано, что с течением времени практически не меняется концентрация компонентов, кроме галлия. По мере его истощения необходимо корректировать электролит по хлористому галлию. Рассеивающая способность электролита 50%; выход по току 33-35%. Пример. Электрохимическое осаждение галлия ведут в электролите, содержащем: Хлористый галлий, г60 Хлористый аммоний, г50 Винную кислоту, г200 Желатин, г0,03 Глицерин, лДо 1. при рН 1,5; температуре 60°С; катодной плотности тока 1 мА/см продолжительности 1 ч и перемешивании (850 об/мин). Выход по току 33%; скорость осаждения 0,3 мг/ЧСм ; толщина покрытия 10 мкм; микротвердость 48-49 кг/мм; общая отражательная способность 55-2%. П р и м е р 2. Электрохимическое осаждение галлия ведут в электролите, содержащем Хлористый галлий, г80 Хлористый аммоний, г100 Винную кислоту, г300 Желатин, г0,03 Глицерин, лДо 1 Режим осаждения аналогичен примеру 1. Выход по току 35%; скорость осаждения 0,55 мг/ч. толщина покрытия 15 мкм; микротвердость 48 - 49 кг/мм ; общая отражательная способность 55 - 2%. Предложенный электролит позволяет получать светлые, блестящие, беспористые покрытия обладзю1цие хороишм сцеплением с основой, коррозионностойкие (испытания покрытий в различных кислотах, морской воде и других средах в течение 20 ч показьшают, что их внешний вид не изменяется) и термостойкие (при нагревании до 100°С расплавления покрытия не происходит) Формула изобретения Электролит для осаждения галлия, содержащий соль галлия, соединение аммония и растворитель, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода по току, сцепления покрытия с основой и стабильности электролита, он дополнительно содержит винную кислоту и желатин, а в качестве соединения аммония и растворителя - соответственно хлористый аммоний и глицерин при следующем содержании компонентов: Соль галлия, г60- 80 Хлористый аммоний, г 50-100 Винная кислота, г200-300 Желатин, г0,03- 2 Глицерин, лДо 1 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе: 1.Патент США № 2582376, кл. 204-105, опубликован 15.01.52. 2.Патент США N 3061528, кл. 204-45, опубликован 30.10.62. 3. Авт. св. СССР N 241886, М.Кл.С 23 в 5/30 от 25.12.67.