Способ получения ионита Советский патент 1976 года по МПК C08F8/00 C08F212/08 

I

Изобретение касается получения ионо- обме1-шых СМОЛ, используемых для селективного извлечения ионов металлов.

Известны способы получения ионитов путем карбоксилирования попиамоностиропа

производными МОНОХЛОруКСу-СНОЙ КИСЛОТЫ.

Однако происходит образование смол со смешанными фиксированными гpyппa ш.

Известен также способ юпучения кони- тов путем карбоксклироваякя структуриро- полиаминостиропа производными монохлоруксусной КИСЛОТЫ в присуа-ствии акцептора хлористого водорода - едкого натра. Причем в качестве производного монохлоруксусной КИСЛОТЫ используют ее натриевую соль.

В результате образуется ионит, содержаший набор функциональных групп: аминогруппы, ал1иномоно- и аминодиадетатные группы. В процессе синтеза происходят сильные колебания рН среды, что приводит к сильному разрушению гранул полимера.

Кроме того, недостаток такого способа СЛОЖНОСТЬ технологического оформления

процесса к сравнителы о нтьзкие обменные емкости делового продукта (до 4,8 мг -экв/г по 0,1 н., раствору едкого натра).

Цель изобретения - увеличекке сорбци- онных характеристик, повышение степеки превращения аминогрупп, а также упрощение технологии получения сорбента.

Это достигается использованием в качестве производных монохлоруКСуСЫОЙ КИСЛОТЫ ее апквповых эфиров, а в качестве акцептора, выделяющегося в процессе синтеза хлористого водорода, - углекислого кальция.

В качестве исходного полимера используют структурированный полиаминостирол с содержанкел дивинилбензола 2-6%. Статическая обменная емкость его по ОД н. раствору СОЛЯНОЙ кислоты составляет 5,8 6,2 мг. экв/г.

Процесс протекает при температуре, соответствующей температуре кипения используемого алкилового эфира монохлоруксусной КИСЛОТЫ, при МОЛЬНОМ отношении сополимера к эфиру 1:3 - 1:10 в течение 20 час. Продукт отделяют и подвергают омылению рас-

твором 2О5(-ной серной киспоты в тече:аие 15 час,

Синтезировгклый ионит представляет собой грануяы от светло-коричневого до желтого цвета. Механическая прочность его н ниже 90%. Статическая обменная eNjKOCTb по ОД н. раствору едкого натра - 5,0 5,6 мг-экв/г.

Монофункциональность синтезированных ионитов подтверждена результатами потенциометр ичес кого титрования.

Пример 1. Нагревают при перемешивании и,9 г (О,1 моль) сшитого попиаминостирола и 61,3 г (0,5 мопь) этиловго эфира монохлоруксусной кислоты в присутствии 10 г тонкоиамельченного безводного углекислого кальция в 20О мл бензола в аечение 20 час при температуре кипения реакционной массы. Затем смолу от- фильтровывеют, промывают 0,5 н. раса-вором соляной кислоты для удаления остатков углекислого кальция, затем водой до отрицательной реакции на ион кальция и повергают омылению 209.-ной серной кислотой в течение 15 час. Полученный продукт отмывают водой до нейтральной реакции и сушат.

Полученный полимер представляет собой гранулы желтого цвета. Статическая обменная емкость его по 0,1 н, раствору едкого натра - 5,6 мг.экв/г, по ионам :;еди -4,5 мг.экв/г, по ионам кобальта - 2,0 мг.экв/г, по ионам никеля - 1,3 мг. .экв/г.

Пример 2. Нагревают при перемешивании 13 j9 а- (ОД моль) сшитого noni«- аминостирола и 68,3 г (О,5 моль) прошгпового эфира MOROхлоруксусной кислоты в присутствии 10 г тонко измепьче1«юго безводного углекислого кальция в 2ОО мг

бензола в течение 2О час при текшературе J йиенЕя реакционной массы. Далее процесс проводят аналогично примеру 1.

Полученный полимер представляет собой гранулы л елтого цвета. Статическая обменная емкость его по 0,1 н. раствору едкого натра - 5,3 мг зкв/г, по ионам меди - 4,5 мг-экв/г, по ионам кобальта1,9 мг-экв/г, по ионам никеля - 1,2 мг экв/г.

Пример 3. Нагревают при перемe0JИвaнии 11,9 г (0,1 моль) сшитого полиаминостирола и 73,5 г (0,5 моль) бутилового эфира монохлоруксусной кислоты в присуаствии Юг тонко измельченного безводного углекислого лальция в 2ОО мл бен- юла в течение 2 О час при TeNmepaType кипения реакционной массы. Далее гфоцесс проводят аналогично примеру 1.

Статическая обменная емкость полученного ионита по О,1 н. раствору едкого натра - 5,0 мг«э1ш/г, по ионам меди - 4,0 мг.экв/г, по ионам кобальта - 1,7 мг-экв/ по ионам никеля - 0,9 мг.экв/г.

Ф

изобретения

о р м у л а

Способ получения ионита путем обработки структурированных сополимеров по- яиаминостирола производными монохлоруксусной кислоты в присутствии акцептора хлористого водорода, отличаю щи йс я тем, что, с целью увеличения сорбционных характеристик, упрощения технологии получения и повышения степени превращения аминогрупп, в качестве производных монохлоруксусной кислоты используют ее алкиловые эфиры, а в качестве акцептора хлористого водорода - углекислый кальций.