Способ получения тетраэтиленгликоля Советский патент 1976 года по МПК C07C31/18 C07C31/20 C07C43/02 C08G63/00 

3 вес. % тетраэтилепгликоля и 1,1 вес. % пептаэтиленгликоля. Выход тетраэтиленгликоля 97,5 вес. % на превращенную окись этилена; селективность по тетраэтилеигликолю 90,7. вес. %. Пример 2. Загружают 300 г смеси, состоящей из 5,5 вес. % окиси этилена, 51,0 вес. % диэтиленгликоля и 43,4 вес. % триэтиленгликоля и греют при температуре 140°С 5 час. Получают 297 г смеси, содержащей 43,5 вес. % днэтиленгликоля, 43,5 вес. % триэтиленгликоля, 11,3 вес. % тетраэтиленгликоля и 1,6 вес. % нентаэтиленгликоля. Выход целевого продукта 92,5 вес. % на превращенную окись этилена; селективность по тетраэтиленгликолю 87,3 вес. %. Пример 3. В автоклав загружают 300 г смеси, содержащей 4,7 вес. % окиси этилена, 46,2 вес. % диэтиленгликоля, 49, вес. % триэтиленгликоля и 0,025 вес. % NaOn. Смесь греют при температуре 80°С в течение 3,5 час. Выгружают 297 г продукта, содержап его 39,7 вес % диэтиленгликоля, 50 вес. % тризтиленгликоля, 8,5 вес. % тетраэтиленгликоля и 1,5 вес. % пентаэтиленгликоля. Выход тетраэтиленгликоля 82,4 вес. % на превращенную окись этилена; селективность 85,0 вес. %. Пример 4. Загружают 300 г смеси, содержащей 5,0 вес. % окиси этилена 43,6 вес. % диэтиленгликоля, 51,4 вес. % триэтиленгликоля и 0,075 вес. % КНСОз. Смесь греют при температуре 120°С в течение 1,5 час. Получают 298 г продукта, содержащего 38,4 вес. % диэтиленгликоля, 50,1 вес. % триэтиленгликоля, 9,9 вес. % тетраэтиленгликоля и 1,6 вес. % пентаэтиленгликоля. Выход целевого тет54 4 раэтиленгликоля 90,2 вес. % на превращениук. окись этилена; селективность 86,3 вес. %. Пример 5. Загружают 300 г смеси, содержащей 4,8 вес. % окиси этилена, 46,1 вес. % диэтиленгликоля, 49,0 вес. % триэтиленгликоля. Смесь греют в присутствии 0,05 вес. % Ыа2СОз в течение 2 час при температуре 110°С. Выгружают 297 г продукта, содержащего 40,1 % триэтивес. % диэтиленгликоля, 48,3 вес. ленгликоля, 10,5 вес. % тетраэтиленгликоля и 1,1 вес. % .пентаэтиленгликоля. Выход тетраэтиленгликоля 98,1 вес. % на превращенную окись этилена; селективность 90,5 вес. %. Пример 6. Загружают 300 г смеси, содержащей 4,7 вес. % окиси этилена, 47,0 вес. % диэтиленгликоля, 48,3 вес. % триэтиленгликоля и 0,01 вес. % NaOn. Смесь греют при 90°С в течение 3 час. Выгружают 297 г продукта, содержащего 47,0 вес. % диэтиленгликоля, 42,2 вес. % триэтиленгликоля, 9,3 вес. % тетраэтиленгликоля и 1,5 вес. % пентаэтиленгликоля. Выход тетраэтиленгликоля 88,3 вес. %; селективность 86 вес. %. Пример 7. Загружают 300 г смеси, содержащей 4,8 вес. % окиси этилена, 43,9 вес. % диэтиленгликоля, 51,2 вес. % триэтиленгликоля. Смесь греют при 100°С в течение 1,5 час в присутствии 0,5 вес. % КПСОз. Выгружают 297 г продукта, содержащего 40,0 вес. % Диэтилепгликоля, 49,0 вес. % триэтиленгликоля, 10,0 вес. % тетраэтиленгликоля и 1,0 вес. % пентаэтиленгликоля. Выход тетразтиленгл иколя 92,0 вес. %; селективность 91,0 вес. %. Результаты экспериментальных исследований сведены в таблицу.