Кулонометрический способ определения микроколичеств воды в газе с применением реактива к.фишера Советский патент 1976 года по МПК G01N27/42 

побочных реакций реактива К. Фишера с аммиаком. Это достигается тем, что по предлагаемому способу реактив К. Фишера после контакта с аммиаком, количественное содержакие воды в котором следует определить, разбавляют свежей порцией упомя11утого реактиваСпособ иллюстрируется чертежом, на котором изображена хулонометрическая ячейка состоящая из катодной камеры 1 с катодом 2, которая при помощи фильтра 3 отделена от анодной камеры 4. Есть поглотительная камера 5 для аммиака с трехходовым краном 6 и д.вy Dtoдoвым краном 7. Диодная к-амера захфыта пробкой 8 и снабжена индикаторными электродами 9 и анодом 1 О. Труб ка 11 для подачи гааа имеет вход 12 для аммиака и вход для подачи аргона. Способ осуществляют в следующей последовательности. Кулонометрическую ячейку приготавливаю для анализа, т.е. заполняют реактивом Фишера и подсоединяют к системе для отбора проб. После этого при помощи трехходового крана 6 через вход 12 по трубке 11 анализируемый аммиак направляют в поглотительную камеру 5, При этом кран 7 открыт на атмосферу. Поступающий в ячейку аммиак барботируют через реактив К. Фищера, который находится в камере 5. При этом происходит взаимодействие аммиака с компонентами реактива К. Фишера, а при полном яась щении раствора в этой камере аммиаком его удаляют в атмосферу через кран 7. После пропускания известного количества аммиака, (контроль количества производят, например, по заранее отградуированному рео метру , трубка которого заполнена невзаимодействутошей с аммиаком и не содержащей влаги жидк1х:тью) при помощи крана 6 аммиак отключают от ячейки и подключают аргон (или другой инертный газ). Далее перек рывают кран 7 и давлением аргона содержимое камерь 5 передавливают в анодное прос ранство кулонометрической яче11ки. При этоы устраняется мешающее влияние ггродук1ов взаимодех ствия аммиака с компонентами реактива К. Фишера. Этот эффект связан с тем. что при передавливании реактива Фишера, содержащегося в камере 5, этот реактив разбавляется свежей порцией реактива, который на,ходится в анодной камере 4. Далее проводится кулонометрическое титрование. Способ позволяет производить количественное определение воды в газообразном аммиаке при содержании от 10 до 10 вес.% Формула изобретения Кулонометрический способ определения микроколичеств воды в газе с применением реактива К. Фишера, представляющего собой смесь растворов йода в метаноле и двуокиси серы в пиридине, при котором избыток йода в смеси, содержащейся а анодной камере ку-лонометрической ячейки, химически связывают путем внесения воды в смесь, затем через поглотительную камеру анодного пространства ячейки барботируют исследуемый газ и определяют содержание воды по количеству электричества, прошедшего через ячейку, отличающийся тем, что с целью определения микроколичеств воды в аммиаке путем устранения мешающего определениро влияния побочных реакций компонентов указанной смеси с аммиаком, после кснтакта с газом смесь разбавляют свежей порцией реактива К. Фишера. Источники информации, приыятьге во внимание при экспертизе: 1.Дж. Митчел, Д. Смит у кваметрия, изд. ИЛ, Москва, 1952 г. 2.Г.Ф. Ничуговский Кулонометрическое определение воды в газах с применением реактива К. Фишера. Журнал прикладной химии, Наука, Л, ТХ111,., 1970 г., стр. 258.