Микроколоночный радиохроматограф Советский патент 1976 года по МПК G01N31/08 G01T1/166 

ме{ш находится KojmiecTBo щдиоактивного .HoiriecTi -i недостаточное для набора статистиюскл достоБер1юго чясла распадове особвгао в случае измерения низких удель- ных активностей. Регистрация активности в отобранных фракциях путем смешивания вручную фракций элюата с жидким сцинтшшятором приводит к ni:)Tepe разделенных веществ и чевоаможности их дальнейшего использования (проба 2-6 мкл растворяется в 10 мм жидкого сцинтиллятора), кроме того происходят необг атимые реакции. Целью изобретения является обеспечение возможности статистически достоверного измере)адя активности элюата и сохранение анализируемого вешества для дальнейшей р боты. Это достигается тем, что объем спираль ного канала детектора равен объему градиентно1Х) устрюйства, причем этот спиралSjныЛ канал имеет не превышающее сечения микроколонки. Хроматограф снабже управляющим вычислительным устройством, На фиг 1 показана схема предложенно- 1х хроматографа. Предметное устройство представляет собой капилл1 р Is заполненный раствором с преформированным градиентом концентрации элюата, и капилляр 2, заполненнь й промывочным раствором. Капи;шяры соединены с микронасосом 3 и колонкой 4. На ми кроКолонки в хроматографе установлены спектрофотометрический детектор 5, проточ ный спиральный канаг 6 из С1шнтиллнр)у1ощего материала, ноликом находящийся в поле зрения двух фотоумножителой 7, включеш{ых в схему совпадений 8, которая подключена к управляющег/гу устройству 9, сое- дннеипому со схемой совпадений 8, рехист- р-1то{юм Ю, коллектором фракций 11 и кшк}.юнасосом 3. Элюат из капилляра 1 мнщюяасосом 3 подают ил микроколонк5 4. Элюат, вььчодяший из колонки, подают на проточный спект )гюфотометрический детектор 5 а затем в С1П{ральный канал из сцн1 тнллнруюшего мате риала 6, сечение которо1х равно сечению капилляра 1, Нг1);лсташ1е активности в процессе накопления элюата в капиллярной кю1-юте измеряют с помошью двух фотоэлек г(.)ОН11ых умножителей 7, включенных в схему совпадений 8, результаты измерений оорлбатьншют и заполняют с нокющью вычислительного упрашшюшсго устрюйства 9 и фнкси11уют с помошью {нн-ист)атора 10. По окончА П{11 п|Х5цосса х1-|о;латогра(1НрчвАНИП ) Bt-cb в ciiiipa-nijiiOM клна ле измерительной сшштилляционной кь.Л .Гы, к ксшонке 4 подключают капилля}) 2, в каал которого помещены промьшаюшие растворы для очистки колонки и кюветы. Работу насоса 3 регулируют в процессе хроматографирования с помощью вычислительного правляющего устройства 9 с целью полуения более достоверньгх данных об уровне ктивности в каждом пике. Принцип регулиования работы насоса в процессе хромато- графирования показан на фиг. 2, где по оси абсцисс отложена скорость счета, а по оси ординат - время. После того как интегратор зафиксирует изменение знака кривой, подается сигнал для прекршце1шя работы насоса на определенный заранее заданный отрезок времени ,iit для того,чтобы произвести надежное измерение у|ювпя активности в каждом от- дельном пике. Данные, полученные в процессе хроматографирования в период накопления элюата в измерительной кювете, записаннью на ленте самописца и отложенные в память вычисли- теля-ннтегратора, используют в дальнейшем для разлива злюата в коллектор фракций таким образом, чтобы в одной кювете оказался весь раствор, содержащий определенное радиоактивное вещество (соответствующее отделыюму пику на записи). Точки перегиба на записи (черный кружок на фиг. 2) находят с 1 омощ1)Ю интеграторагвычислите- 1Я путем ос1-)ед 1еппя данных в окрестности i точки. ГЗ момент прохожде1шя точки перегиба на записи уровня скорости счета подают сигнал на коллектор фракций, от которого производят смену сосудов. В итоге получают простое чередование активных и неактивных кювет, т.е. в одномсосуде содержит- ся раствор, вмещающий всю радиоактивную зону, а в следующем содержится пустой элюат, соответствующий промежутку между пиками. . Выдавливание элюата из спирального анапа tJ в коллектор фракций 11 производят промывным раствором из капилляра 2. Процесс дозирования элюата в коллектор также контролируют с помощью радиометрического счетчика, т.е. производят запись уровня скорости счета. В итоге получают KapTHtry обратную той, что была получена в. процессе хроматографнрования. Отличием iявляeтcя только отсутствие временных задержек для набора статистики. Контрольная рапись необходима для установления факта отсутствия сорбции на стенках капилляров. Формула 3 обретения 1. Микроколоноч 1ый радиохроматограф, iiivji).)чак)11шй мик|г лас:осы, грвмиенГН1 е устр л1п1зо, f.KKp(jKOJK)iiKy, иаиолиепнуя со|:)бен7 ,том, спектрофотометрический детектор, ря диометрический детектор втэдде проточного спирального канала, выполненного иа сцин тилляциошюго материала и фотоэлектронных умножителей, включенных в-схему . совпадоний и коллектор фракций, регистратор отличаюшийся тем, что, с j целью обеспечения возможности с атистически достоверного измерения активности «шоата и сохранения а11Ш1изи | -ок(иги iwiiuofTDa для дальнейшей pa6aTiii, объем спирал1,иого канлла детектора равен объему градипнтнпго устройства, причем ЭТ1ТТ сли{.альный имеет: оечение, не п)Ч)вышаю)цее сечения мик(и колонки. 1 2, Радиохроматограф по п. 1, о т л и ч а ю in и и с я тем, что выход д€ 1тектора через вычислительное у11ра) ( устройство подключен к. MKKpcxtagocaM -и коллектору фракций.

1

Скорость счете

Фиа. 2