Способ выделения взвешенных твердых частиц из водного раствора Советский патент 1976 года по МПК C13D3/14 B01D21/01 

(54) СПОСОБ ВьЫГлЛЕ ;

Р;ЛЕМ:. ТВНРЛЫХ ЧАСТИЦ вод f ОГО fА с т ВО А

Изобретение относи гея к способу выделения твердых частиц нз водных растворов, преимущественно из сахарных.

Как известно, в ходе проведения мно.гих промышленггых i/роцессов предусмотрена стадия выделения взвешенных твердых частиц из водных растворов либо для рекуперации этих частиц, либо для очистк водных растворов. Так, например, эта стадия является обязательной в ходе провдения многих производственных процессов при обработке сточных вод. Часто взвешенные частицы настолько тонкодисперсные, что их выделегош сопряжено со значительными трудностями или экономически невыгодно. Если эти частицы способны агломерироваться при добавлении флокулирующего химического агента, , то применяют известный способ (см. патент Великобритании К 12249-9О, кл. С 6 Вj, предусматривающий введение в раствор неорганического фпокулируюшего вещест« ва для образования первичных хлопьев, аэрацию раствора с нервичн1,1ми хлопьями, равномерное распределение в аэрируемом

paciBOpe с nepEn4ifb NiH хлопьями органического полимерного флокулянта, например анионного нолиакриламидного вещества с большим молекулярным весом, и флотацию образовавшихся ь результате этого вторичных хлопьев.

Для повышения э4х})ективности процесса согласно предлагаемому способу после образования в растворе вторич1тых (хлопьев : (перед флотацией) его выдерживают во флокулвдионном сосуде, обеспечлвая при .этом ламинартгое перемешивание, что пре-« пятствует агрегации вторичных хлопьев из раствора и содействует их росту, перекачй- вакл раствор в лсловиях слабого перемеи1иван ш в сепаратор, где выдерживают в спокойном систоянии с целью сегрегации или отделе1Н1я вторичных хлопьев из раствора в сепараторе, а затем разделяют , наприме1э, путем сепарации и получакгг ocBet- ленный раствор и ф локулированные тверД1з е частицы.

Выдержку смеси вторичных хлопьев с водным раствором во флокулядионном сосуде при naxfHHapHOM перемешивании ocyuiectBляют при зиаченш1 числа Рейнольдса от 5ОО до ЗООО в течение времени от 15 се до 5 мин, преимущественно от 30 сек до 3 мин. Предлагаемый способ наиболее эф(3)екти- вен при выделении взвешенных твердых частиц из сахарных сиропов, растворов или соков на раздш1ных стадиях процесса про- ышлeннoгo производства сахара, При получении рафинирюванного сахара исходный сахар (так называемый заводской ), полученный из сахарного тростника или сахарной свеклы, промывают, растворяют в воде, а затем раствор очищают (путем проведения дефекашш (первая стадия ) и обесцвечивания (вторая стадия). Очищенный раствор подвергаюткристаллизации и получают готовый продукт. Во время очксткп раствора осупюстап;);гг;; K,;ii:: простую фильтрацию его через слой и- лт : MOFJOii земли ппп другч й фильтрующий МЭтернал, так и нег)рга1ичас:ко1 псз/кдопио, В лоследием в раствд. лполят Tiv;r; ; гапическоо флокуппруияуюе ) 11 i: аупьтате из раствора ьк-юсте с iiGoya-yiiKческнм осадком удаляются порпстпс IHM; ;е и коллоидные примеси. Неорганическим флокулирукчинм псгшосггвом является карбонат кальиим. ко-;орый рбразуется при раствореняи в пост воре я Ьропускании через )к;пс го газа (способ карбонизаци.н).В лпадл-, юшнй при этом осадок удаляют путем (hsnib рования. В качестве ноорганнпескогс фло™ купирующего вещества может б: гть также применен фосфат калыт.ия, inn ophiii обоазуе .ся, например, при добавлении фосорорпой кислоты и насести, В этом случае носит название способа фосфатаанй,, Однако Для удаления эыпадагтамего при этом хлопьевидного осадкастребуется большое количество фильтрующих средств. Таигм. образом в большинстве случаев фосфат кал ция в шше осадка флотационлилм путем. Для выделения фосфатационного осадка предложено много хиштчес/ак добавок, SKs чая высокомолекулярные анионоактиБКые и полимерные материалы полнакрилампапого типа, которые способны увслпчпаать разме хлопьев, благодаря чему ,51Гч4и удержи™ ваются пузырьки воздуха. Известно также еще одно неорганическое флокулирующее вешестхад - это сульфит кальция, который образуется при ввеяении сернистого газа в содержащий известь сок Этот способ, носящий название способа сульфитации, часто осущестгзляют в соче ,танпи со способом карбонизации, В njKiiiecct рофини)10Ш1НИя сахарл С исольз1:)ванием н еддагаеивРО способа лер№1ные хлопья представпя от собой флокул гнонный fx-anoK, в частности, такой, като рый образуется при фосфатаики. При добавении в водный раствор между стадиями образования первичных хлопьев и аэрацч- ей поверхностно-активного аг-ента. (катпоноактивного, анионоактивного и неионо- таенного поверхностно-активного вещества) эффект удержания перв1гчными - хлопьями пузырьков воздуха увеличивается. При обработке сахаршлх сиропов этот агент следует добавлять перед стадией образования первичных хлопьев. Предлагаемый способ заклк чаетсй в следующем. При обработке caxapuiiix cispoHOB сн., Б liHx доба ля11т к;.; поисгеяпое поверх noL;i яо-.-ик1ивное DoniecTuo, л результате чего образуется не застБоркмое комплекс пне соецинение с раствореипями в сиропе ;1Т(}СПя;ге1:нь г-л :: вь ссхкомопекуляриымн при1.,:оспм.н, Затем в пр)юутсГ-«т этого TJe-рас:г,:;ь;/рикЮго кокнтлокспого соединения об1;;)зуется первпчны |1локуляционнып осадок., Посл-о этого сироп, который содержл1т первичные хлопья, подвергают аэрации, дли его сироп, содержащи : первичтпэге хиопьл. продувают сжатый воздух с по .-.ютруб1лВептури, которая В1ч;оитирована в патрубок, служащий для сиропа. Воздух необходимо тшательтю разбить на мельчайшие пузырьки, которые следует смешать с сиропом, чтобы обеспечить последующую эффективную аэрацию хлопьев. Это может бытъ достиг-иуто, например, с помощью центробежного насоса с открытой крыльч., окру) скорость вра йеиня которой составляет приблизительно 30,48 м/сек. Далее в подвергаемый аэрации сироп добавляю,т полимерный органический флоку,лярую1аий агент, например высокомолекуля;Эный анионоактНБНЫй гголиакриламидный флокулирующий атент, известш:.1й под торгоьым наЕменованием Т/ЧьОгьОТЕ , Количестве последнего обычно составляет от 1 до 40 1зес. ч. / 1000000 об. ч, водпого раствора, а в данном случае coci-aB- ляет от 1-10 вес, ч./ЮООООО об. ч. саxapxioro cnpoiia. Aleroa внесения полимерного флокулиру- ющего агента в сироп, подвергаемый обра-ботке, может оказывать сутдественное влияг1ие па последующие стадии процесса. Так, например, флокулируюший агент следует использовать в виде разбавленного водного раствора или суспензии, концентра- ция которых может изменяться в пределах от 0,25 до 0,025% (вес, на объем), поi скольку чем выше дисперсия полимерных 1продуктов, тем лучше используется актнЕи ность флокулврукшГёго агента,Флокуляциониый раствор или суспензию не следует подвергать интенсивной механической обработке, в частности перемешиванию Е высо той скоростью, так как это может привес ти к разрыву полимерных молекул. Для диспергирования полимерного агента мож«но продувать воздух или перемешивать с отнсжительно низкой скоростью. Флокуля- ционный раствор или «суспензию перед прак ;тическим использованием следует подвергать старению в течение нескольких часов (от 2 до 3), однако продогокитедьность старения не допжна превышать 1 суток (пpиблизитeльнoj, так как может иметь место фрагментация молекул полимера. Большое значение имеет, кроме того, удовлетворительное распределение полимер ного флокулируюшего агента в подвергаемом обработке сиропе. Хорошее распреде|ление флокуляционного агента не может быть достигнуто путем простого дозирования его в определенный объем сиропа. Однако интенсивное перемешивание, в част ности с применением некоторых промышлен ных устройств, или путем пропускания смеси через центробежный насос, также не позволяет достичь удовлетворительных 1 результатов, так как слишком интенсивное перемешивание приводит к потере флоку- :ляционной активности агента Степень диспергирования молекул флокуллруюшего агента в сиропе зависит от интенсивности и продолжительности пере и ёшивания. Так, например, нормальная сте пень диспергирования достигается в том cлyчae, когда степень турбулентности в хо де проведения процесса перемешивания со|ответствует числам Рейнольдса в интерва;ле от ЗООО до 20000, предпочтительно в пределах от 5000 до 1ОООО, при продол-ч жительности перемешивания приблизительно 1 сек. На практике такое удовачетворительное I смешение может быть достигнуто путемпо дачл заданной порции ф л окулирующего аген та через дозирующий насос в сироп, линей ная скорость движений потока которого на;ходится в пределах от 1,2 192 до2,438 м/сек предпочтительно 1,524 м/сек. Желаемая степень диспергирования молекул может быть достигнута и другим путем, в частности путем пропускания сиропа через труб ку, содержащую несколько прямоугольных 52 солен. Можно также предварительно смешать раствор флокулирующего агента или его дио персию с небольшой частью (от 2 до 1О%) 1уже осветленного, не содержащего pacry f|щих хлопьев сиропа, который поэтому подвергать более интенсивному перемф.шиванию, чем необработанный сироп, npejji- варитепьно приготовленную смесь затем подают в массу необработанного сиропа |и распределяют равномерно в ней, осторожно перемешивая. В этом случае флоккулирующий агент может быть кспользо-. ван в сильно разбавленном состоянии, прв:чем для обработки сиропов не требуется (большого количества воды. i Смесь, содержащую первичные хлопья и полимерный флокулирующий агент, после этого ЕЬ дегш;д1пают определенное время во флокулйцИоннсм сосуде при перемеши:Еанип с пониженной линейной скоростью. Для предотврашенля выделения хлопьев icnpon осторожно пе1замешивают мешалкой, |Вращаю1цейся со скоростью приблизитель:но от 0,3048 до 1,524 м/сек. j Установлено, что процесс флокулирова|ния или хлопьеобразования можно в значИ|тельной степени упростить, задерживая хлопья в массе в течение короткого промеясутка времени в спокойном состоянии перед их выделением из него. Предполагают, что это время вьщержки необходи-, МО для полного насыщения молекул флокулирующего агента част1щами тверД1- 1Х ма-i терналов, что обеспечивает, TaKiiM образом, возможность достижения максимальной степени флокулирования. Оптимальное время выдержи во флокуляднонном сосуде зависит от флокулирую;щего агента и системы, в которой его применяют, а также ог других рабощ1Х параметров, однако в большинстве случаев продолжительность такой выдержШ от 15 сек до 5 мин, предпочтительно от 30 сек до : 3 мин. Сироп, содержащий хлопья, перекачива-IOT из флокул5Ш1юнного сосуда в сепаратор, при этом он должен подвергаться NfliHHMaAtrному усилию сдвига и слабому перемещи ванню, что позволяет избежать повторного длспергированля хлопьев в массе сиропа. В сепараторе происходит выделение частий твердого материала из сиропа. Флокули- рованные твершле материальл и осветленный сироп отводятся из селаратора раздеЛьно один от другого. Хлопья при этом В9плы- вают.: В качест зе селарато} а можно применять обычньи очистлтель или отстойник одной из многих конструкций с флокуляшюнным ссосудом п)1номлемой омкгх:т)1, который с lUKt сообшлется посредством патрубка для попачи исхопиой жидкости в сепаратор, и рсзул,тате чего достигается выдержка . сирог а в течонио заданного промежутка времени, редпочтительно предлагаемый способ осуществлять в устройстве, в котором флокуляшшнный сосуд и сепаратор представляют собой две отдельные камеры внутри очистителя. Особенно хорошие результаты могут быть достигнуты в случае применения центральной фпокупируюше камеры. В этом случае исходный сироп с флокулируюшим агентом поступает во |флокулАнионную камеру, расположенную внутри очистителя, и подвергается осторожному смешению в течение заданного промежутка времени, после чего сироп по |х метаете я в сепараторную камеру, rde происходит выделение хлопьев. Пример 1.В качестве исходног сиропа используют 1ОО% ямайский сахаршлн сироп, расход которого составляет 500 мл /мин, при концентрации 65 Брик са и температуре 80 С. В сироп добавляют фосфорную кислоту и известь в Ka jecTве неорганического флокулирующего агента: образовываются первичные хлопья. Фосфорную кислоту используют в различны концентрациях, соответствующих концентра ции фосфорного ангидрида, - от 100 до 600 вес. ч. /1ОООООО вес. ч. в пересчете на содержание сухого сахара. Для аэрации включают мешалку диаметром 7,62 см, скорость вращения которой 6 О ОС об/мкн. По завершении аэрации в сироп вводят 1О вес. ч,/1ОООООО вес. ч. (в пересчете на сухой сахар) анионогенного полиакрила ми дного флокулирующего агента (продукт T LOFLOTE ) в виде водного раствора, содержащего 0,1 г флокулирующего агента на 10О мл раствора. При этом образуются вторичные хлопь Перед подачей сиропа в сепаратор его выдерживают во флокуляторе, осторожно перемешивая при значении числа Рейнольдса 1542. Лг юраторное осветлительное ус ройство, KOTI юе для этой цели применяют включает флs суляционную камеру, смонтированную внутри сепараторной камеры этого жо. устртйства. Флокуляционную мешалк приводят во врашоние со скоростью 35О об/ми (что соответствует окружной скорости прмиения лопаток 70 см/сек), а скреперН л1йиож для срезания пены - со скоростью 1,2 об/мин. Степень чистоты осветленного сиропа, кторый отводят из сопараторной камер , опр --кля гт по показателю рассеяния в еш ницах кшллиадсорбяии (ема). Покпзател, рассеяния вновь определяют после- пропускания сиропа че1)ез миллипористый фильтр. Eice измерения ведут по методике 4 Международной комиссии по унификации методик анализа сахара с применением колориметра (зарегистрированное торговое название прибора) с камерой 1 см, причем величину рН сирюпа доводят до 7,5. Степень замутненности сиропа определяют на основе результатов определения цвета, полученного путем измерения показателя рассеяния, степень обесцвечивания ( в процентах) - на основе цвета сиропа в контрольном эксперименте без стадии фосфатации сахарного сиропа. Полученньге результаты приведены в табл. 1. Пример 2, Повторяют процесс, описанный в примере 1, используя те же материалы и применяя то же осветлитель ное устройство, но катионогенное поверх- ностно-активное вещество добавляют в сироп в начале прюцесса осаждения вьюоко- молекулярных анионогенных примесей, которые были растворены в сиропе. В сироп вводят 500 вес.ч./ЮООООО вес.ч. (в пересчете на содержание сухого сахара) катионогенного поверхностно-активного вещества TMOPLOC , представляющего собой диоктадецилдиметиламмонийхлорид. Затем сироп подвергают фосфа- тации аэрашги, обработке с целью получения вторичнь 1х хлопьев, осторожно пере- мещивакл- при значении числа Рейнольдса 1542 и осветляют. Показатель рассеяния, цвет, степень замутненности и степень обесцвечивания определяют аналогично при меру 1. Полученные результаты приведены в табл. 2. Из табл . 2 видно, что достигнутая степень обесцвечивания значительно лучше указанной в примере 1. П р и м ер 3. Этот пример иллюстрирует эффект выдержки вторичных хлопьев в массе сиропа в течение определенного промежутка времени перед разделением при осуществлении процесса фосфатационно-флотационного рафинирования сахара. В сахарный сироп, указанный в примеpax 1 и 2, концентрацией Брикса добавляют 50О вес. Ч./1ОООООО вес. ч. поверхностно-активного вещества rAUOFLOcT После этого сироп подвергают фосфатации при температуре 85 С, величлно рН 7,5, добавляя п него такое ко/игчество фосфа- та, кагорсю соатветствует содержанию пяг11ок)с:и или фосфортюго ангидрида вес. 4./LOOOOOO вес, ч. В пробы этого cHpofia вносят соответственно 5 и 10 вес. ч,/100ОООО вес. ч, анионогенного полиакриламидного флокулирующего аге та TALOFLOTE в виде его водного 0,1 /:-иого раствора (вес./об,) при температуре 80 С, осторожно перемет $вают при значении числа Рейнольдса 745,9 и осветляют. Время осветления, т, е. промежуток времени, который требуется для образования резкой границы между пеной и осветляемым сиропом, измеряют в каждом отдельном случае, определяя, кроме того, относительный объем пены, т.е. объе )пены по отношению к общему объему в про центах, и степень замутненности сиропа по .стечении 15 мин осветления (степень замутненности измеряют в камере 4 см при 90О им и выражают в единицах миллиадсо ции), В табл. 3 приведены результаты нескол ких экспериментов, сопоставленные с резу татами двух контрольных опытов, проведен ных без перемешивания на сиропе, соде1 жавшем вторичные хлопья, перед осветлением. Из табл. 3 видно, что в случае выдерж ки вторичных хлопьев в сиропе перед его осветлением степень замутненности сиропа ниже. Пример 4. Повторяют процесс, описанный в примере 3, но не используют катионогенное поверхностно-активное вещество, Фосфатацию ведут при содержани фосфатов (в пересчете на фосфорный ангидРИД) ЗОО вес, Ч./10ООООО вес. ч. ( в ттересчете на содержание сухого сахара). Операцию образования вторичных хлопьев проводят при температуре 70 С. Перемеш вание ведут при значении числа F-ейнольдса 745,9. Относительный объем пены и степень замутне1гности сиропа определяют fio истечении 30 мин ос ветдения. Скорость вращения мешалки, об/минО

Степень замутненности сиропа,

42

ема

В другой серии опытов мешалку при водят во вращение с одинаковой скоростью 6О об/мин, но изменяют расход аэриру юшего воздуха (см. табл. 5), В этой серии опытов в качестве перемешивателя был использован возбудитель открытого типа, перемешивание проводили при значеяии чисел Рейнольдса от 137,0 до822,0.

18

18

20

36

Минимальный относительный объек i (т. е. лучший результат) пены был равен ;приблизительно 6%. Данные, приведенные в табл. 5, свидетельствуют о Ешиянии расхода аэрирующего BOSL духа на свойства сиропп, находящегося во флокуляторе. Из табл. 5 видно, что при 60 скорости потока воздуха выше 1,5 л/мин Г1олуче1П1ые {-«зультаты приведены п табл. 4. Для сравнения даны результаты двух контрольных опытов, П1ювеценных бел перемешивания сиропа, содержащего вторичные хлопья, перед осветлением. Из табл, 4 видно, что степень замутненности сиропа выше, чем в сравнительт и опытах примера 3, осуществленных с использованием катионогенного поверхностно-активного вещества, однако и в данном случае наблюдалось резкое падение степе низамутненности сиропа тогда, когда вторичные хлопья задерживали в сиропе в течение определенного промежутка времени перзед осветлением сиропа. Пример 5. В ходе эксперимента используют сахарный сироп концентрацией 65 Брикса. При этом в сироп температурой 85°С сначала вводят ЗОО вес, ч. / /1000000 вес. ч. (в пересчете на сухой сахар) катионогенного поверхностно-активного вещества T LOFLOC - Facxoy последнего 0,120 кг/мин. На стадии обраI зования хлопьев в сахарнъ1й сироп добавляют I дляфосфатации 300 вес.ч./ЮООООО вес.ч. фосфорного ангидрида в виде фосфата (в : пересчете на caxapj анионогеиного I полиакриламидного флокулирующего вещества TM.OFLOTE в виде 0,1%-ного (вес.об) водного раствора, при этом образуются вторичные хлопья. Далее сироп подают в флокулятор-осветлитель, мешалку в котором приводят во вращеш{е с разлиьными скоростями, как это указано в табл.5, , а скреперный нож для срезкл пены - от автономных приводов со скоростью 1 об/МИ1Г. I Воздух продувают через слой сахарного сиропа на стадии его аэрации, расход воздуха 1,О л/мин, Степень замутненности освет,ченного сахарного сиропа, который отводят из с:о. параторной камеры, из 1еряют анал:- г11Ч1|-) примеру 1. I Получают следуюш.ие результаты: 20 перемешивание во флокуляторе и замутнен ность очищаемого раствора уве/шчииись. Это объясняется тем, что при наличии плотного воздуха в системе пузырьки воздуха, проходящие через жидкость, вызываютj вертикальное перемешивание, так что

2308

О

100

1184

1066

200

978

300

40О

927

500

924

60О

889

2485

О

100

1430

200

920

ЗОО

754

400

685

659

50О

в ОС

655

1467

841

1115

24

69

1О45

29

21

978

О

33

916

38

11

877

40

47

843

4643

Таблица 2

1135

1350

659

55

771

297

54

623

604

55

150

611

55

74

56

596

63

598

58

56 lacTb жидкости проходит флокулягор до того, как образуются вторичные хлопья. При высоких скоростях потока воаду а вторичные хлопья разбиваются, что оказывает заметное влияние на степень замутненности сиропа. Таблица

«3

Количество фпоперемеигивакупируюшеговещества, вес.ч./ЮООООО вес.ч.

Без перемешивашш

5 10 То же

ЗО сек

10

30 сек

1 мин

10

1 М1Ш

2 мкн

2 мин

10

Без перемешивания

И

т a б л и ч S. 3

Объем пенЫ,

Степенг- замутнен%Чости cnjiciiia, ема

1 1

16

/ 7 15

3

12

3

10

11

О

9

12

9О

0,3

Таблица 4

18

2О

3,0

15

Расход потока воздуха, л/мин

В состоянии покоя

1,0

1,5

При перемешивапии во фаокуляторе 2,0

7,2

При интенсивном перемешивании

Фор м у л а изобретения Способ вьщепения взвешенных твердых (частиц из водного раствора, например сахарного сиропа, заключаюпшйся во введении в раствор неорганического флокулирующего вещества дпи образования пер вичных хдопьев, в аэрации раствора, со держашего первичные хлопья, в равномерном распределении в растворе органического полимерного фпокулянта, например

528039

16 Таблица 5

Степень замутпеиности

Вид флокуляции сиропа, ема

20 20

То же

18

25

50+

аниониого полиакриламидного вещества с большим-молекулярным весом, ИБО флота|ции образовавшихся вторичных хлопьев, отличаюшийс я тем, что, с цепью повышения эффективности процесса, перед флотацией раствор, содержащий вто- pifHHbie хлопья, подвергают перемешиванию при значении числа Рейнопьдса 500-3000 в течение времени от 15 сек до 5 мин, ;преимушественно от 30 сек до 3 мин.