Способ определения блочности кристалла корунда Советский патент 1976 года по МПК G01N27/78 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЛОЧНОСГИ КРИСТАЛЛА

КОРУНДА

руют кристалл так, чтобы угол между оптической осью кристалла и направлением магнитного поля составлял 62-70° (процедура ориентации легко выполняется непосредственно при наблюдении сигналов ЯМР, например, с помощью электронного осциллографа). Регистрируют из спектра ядерного магнитного резонанса алюминия три линии, центральную и пару сателлитов, наблюдаемых в низком поле (на переходах , 3/2Ч/2 и 5/2«3/ 2).

При наличии блоков наблюдается искажение сателлитных линий упшрение, появление асимметрии, расщепление различной степени.

Количественную характеристику блочности определяют по соотношению амплитуд всех трех линий и сравне шю полученного соотношения с соотношением 9:8;5. Если полученное соотношение находится в пределах 9:8:5 - 9 :(6,4) :3, то кристалл малоблочный, если оно меньше 9:(6,4):3 - кристалл блочный. Граница такого разделения является условной, но с ее помощью можно легко выявить значительные отклонения в ту или другую сторону.

Если наблюдается расщепление сател;штных линий, то измеряют расстояние между отдельными пиками, которое однозначно определяет угол разориентадии отдельных блоков.

Угловой интервал ориентации кристалла выбран исходя из того, что данные ориентации осуществимы для монокристаллов корунда с обычно встречающимся расположением оптической оси под 60-90 по отношению к геометрической оси кристалла.

При углах менее 62 начинается наложение ряда -шний спектра, так что получить информацию об отдельных компонентах становится невозможным. За счет эффектов второго порядка при данном критическом значении угла ориентации еще наблюдаются раздельно два низкополевых сателлита и центральная компонента спектра (пара высокополевых сателлитов испытьтает наложение).

При углах © 70 величина квадрупольного расщепления спектра становится менее чувствительной по отношению к малым разориентациям по углу -в Минимум чувствительности имеет место при .°Этой ориентации соответствует минимальное влияние блочности на характер всех трех регистрируемых линий ЯМР алюминия.

Пример. Монокристалл лейкосалфира диаметром 8мм помещают в катущку ядерного магнитного резонанса, ориентируют его под углом Q-62 и регистрируют спектр на частоте 4,4 мгц. На переходе 1/2 получают запись центральной линии спектра ЯМР, на переходах и - двух низкопольных сателлитных линий.

Соотношение амплитуд указанных линий равно 9:4, 6:1,6, что свидетельствует о сильном упшрении сателлитов.

Заключение: кристалл блочный.

5Пример 2. В катущку датчика ЯМР

помещают кристалл лейкосапфира, ориентируют его под углом ®«70°. Соотношение амплитуд центральной и сателлитных компонент равно 9:8:4,7.

Заключение: кристалл малоблочный.

При мер 3. Кристалл рубина помещают в катушку датчика ЯМР, ориентируют под углом -в 70 и регистрируют спектр на указанных трех переходах. В полученном спектре ЯМР низкопольная сателлитная линия (переход 3/2 1/2) заметно расщеплена на две линии. Измеряют величину расщепления - Д-15,2 КГЦ. В этом случае угол разориентации этой пары блоков равен: Л- ,П,2°

где 7,5 - коэффициент перевода в градусы.

Предложенный способ позволяет определять блочность во всех монокристаллах корунда, включая и лейкосапфир, и дает как качественную, так и количественную характеристики блочности. При

этом способ отличается простотой осуществления и аппаратурного оформления.

Формула изобретения

Способ определения блочности кристалла корунда по искажению спектральных линий, заключающийся в том, что кристалл помещают в высокочастотное магнитное поле с одновременным наложением постоянного магнитного поля, ориентируют кристалл и регистрируют спектр, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности определения блочности кристалла, не имеющего парамагнитных центров, и упрощения контроля, кристалл ориентируют

так, чтобы его оптическая ось была направлена под 62-70° к направлению постоянного магнитного поля, регистрируют низкопольную часть спектра ядерного магнитного резонанса ядер алюминия, соответствующую переходам , 3/2-«-1/2 и

, и определяют отклонение соотнощения амплитуд спектральных линий от отношения 9:8. 5. Источники информации, принятые во внима1ше при экспертизе:

1.Драпов Л. Н. и др. Контроль анизотропных диэлектрических стержней с парамагнитными примесями на основе ЭПР ПТЭ, № 1,1973, с. 231-233.

2.Абрагам А. Ядерный магнетизм, М. ИЛ, 1963 (прототип).