Способ получения п-стиролсульфоната калия Советский патент 1976 года по МПК C07C143/24 

1

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения п-стиролсупьфоната калия, который находит применение в качестве мономера для получения полимерных пленок медицинского назначения.

Известен способ получения п-стиролсульфоната калия, заключающийся в том, что -бромэтилбензол подвергают взаимодействию с хлорсульфоновой кислотой при температуре не выше 20 С с последукяцей экстракцией образующегося сульфохлорида эфиром и обработкой его спиртовой щелочью

Однако этот способ дает низкий выход целевого продукта (30%).

С цепью устранения указанного недос- татка по предлагаемому способу в качестве экстрагента используют четыреххлористый углерод. Выход целевого продукта повышается до 45-50%.

Сульфохлорирование |Ь -бромэтилбензола проводят предпочтительно при температуре не выше 15 С.

Пример. В реактор емкостью 50 л снабженный рубашкой, мешалкой, термометром и газоотводной трубкой, помещают

12,5 л технической хлорсульфоновой кислоты и приливают 6 кг |i -бромэтилбензола с такой скоростью, чтобы температура в реакторе не превышала 15 С. После часовой выдержки при этой температуре содержимое реактора выливают на лед, верхний водный кислый слой декантируют, а хлорангидрид растворяют в ЗО л четыреххлористого углерода, нейтрализуют 5%-ным раствором соды и отгоняют четыреххлористый углерод вместе с водой. Остаток после отгонки растворителя помещают в реактор емкостью 100 л, снабженный рубашкой, мешалкой, термометром, обратным холодильником, и при 0-10 С приливают раствор 7,3 кг едкого кали в 42 л этилового спирта с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала 15-20 С Затем смесь кипятят ЗО мин. Избыток щелочи нейтрализуют концентрированной серной кислотой, раствор отфильтровывают от .осадка минеральных солей, а маточник ох.лаждают до (-7) - (-Ю) С, при этом выпадает осадок п-стиролсупьфоната капия, который отфильтровывают в виде пасты, су 3 шат и перекристалпизовывают из этипового спирта. Выход 3,2-3,6 кг (45-50%). Формула изобретения Способ получения д-стиролсульфоната калия сульфохлорированием В -бромэтил53О24 4 бензола хлорсульфоновой кислотой с последукидей экстракхшей образукицегося супьфохлорида и обработкой его спиртовой щелочью, отличающийся тем, что, gC целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, в качестве эь страгента используют четыреххлорвстый углерод.