Способ получения бензолсульфо-ХлОРидА Советский патент 1981 года по МПК C07C143/70 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЕНЗОЛСУЛЬФОХЛОРИДА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения бен золсульфохлорида, который находит ши рокое применение в органическом синтезе. Известен способ получения бензолсульфохлорида сульфированием бензола хлорсульфоновой кислотой при молярно соотношении, равном соответственно 1:2,5, при 20-30°С. Выход целевого продукта 72%, содержание дифенилсуль фона до 5% 1) . Извес.тен также способ получения бензолсульфохлорида сульфированием бензола избытком хлорсульфоновой кис лоты в присутствии в качестве ингибитора образования сульфона хлористо го натрия. Выход целевого продукта 77%, содержание сульфона 3-4% 2. Недостатком этого способа являются осложнения, возникающие при транс портировке реакционной смеси, связан ные с забивкой трубопроводов сернокислым или хлористым натрием, что на рушает нормальное ведение технологического процесса. Цель изобретения - упрощение процесса. Поставленная цель достигается тем что в способе получение бензолсульфохлорида сульфированием бензола избытком хлорсульфоновой кислоты в присутствии ингибитора образования в качестве ингибитора используют мочевину Выход целевого продукта 74%, содержание сульфона 3,4%. Мочевину предпочтительно используют в количестве 0,015 моль на 1 моль i моль бензола. Отличительным признаком способа является применение в качестве ингибитора образования сульфона мочевины. Пример 1. Сульфохлорирование бензола проводят в стеклянных стаканах с крышками емкостью 1 л, снабженных термометрами, рамными мешалками, газоотводящими трубками, капельньвли воронками. Диаметр мешалок 50 мм, скорость враидения 650 об/мин. Вьщеляюсцийся в процессе сульфохлорирования хлористый водород через газоотводящие трубки поступает в поглотительную систему, состоящую из трех последовательно соединеннЕЛх склянок Дрекселя. Первую склянку заполняют водой, следующие - раствором едкого натрия. В стакан загружают мочевину, заливают хлорсульфоновую кислоту, размешивают реакционную массу в течение 10 мин, в течение 6 ч из капельной воронки равномерно при размешивании добавляют бензол при температуре не вьвие 28®С и выдерживают 30 мин.

По окончании сульфохлорирования сульфомассу взвешивают, определяют содержание в ней кислот и передают нэ стадию вьаделения. Данные по загрузке} ингредиентов,выходу и кислотности сульфомаосы приведены в таблице.

В стакан загружают отработанную серную кислоту Сиз предыдущих опытов) , предварительно разбавленную до

концентрации 59-63%, и из капельной воронки равномерно при размешивании в течение 4 ч добавляют сульфомассу. По окончании загрузкн всей сульфомассы вьадерживают в течение 1,5 ч. Отстой и отделение бензолсульфохлорида 5 от отходной кислоты проводят в стеклянных делительных воронках, время отстоя 4 ч. Данные по загрузкам ингредиентов, выходу и качеству полученного бензолсульфохлорида приведены в таблице.

Пример 2. Сульфохлорировани бензола проводят в сульфураторе емкостью бЗОО л с эмалированной мешалкой (58 оборотов в мин). Сульфуратор снабжен рубашкой для охлаждения водой и подогрева в зимнее время горячей водой через пароводосмеситель, В свободный сульфуратор через люк загружают 13,7. кг (техн. вес.) мочевинм герметизируют люк и через мерник загружают при работакицей мешалке 4535 кг хлорсульфоновой кислоты (в пресчете на 100 вес.%). После загрузки хлорсульфоновой Кислоты из мерника при работакицей мешалке и включенной системе охлаждения постепенно загружают в сульфуратор 1192 кг бензола. По окончании загрузки всего бензола выдерживают при работакяцей мешалке 30 мин, температуру в сульфураторе поддерживают равнрй 25-28 С По окончании сульфохлориров ания сульфомассу передают на стадию Bbwtejjeния бензолсульфохлорида. За время , проведения опытно-промьшлённых испытаний (в течение семи месяце)-aiaKyпорка осадком трубопроводов и 39г: порной арматуры не наблюдалась. Содержание основного вещества в бензолсульфохлориде до 96,56%, выход целевого продукта 74%.

Формула изобретения

1 моль бензола.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2. Смолян 3. С. и др. Улучшение качества хлораминов. - Химическая промьшлеиность, 1975, 11, с.30.