Устройство для создания высокого давления и температуры Советский патент 1976 года по МПК B01J3/06 

1

Изобретение относится к устройствам для создания высоких давлений и температур, например для синтеза алмаза или кубического нитрида бора.

Известны устройства для создания высокого давления и температуры, содержащие верхнюю и нижнюю матрицы с центральными углублениями на противостоящих торцах, контейнер из тепло- и электроизоляционного материала, в который помещен датчик температуры или давления. Электровводы датчика проходят через полость в теле контейнера. В этой конструкции необходимо точное выполнение отверстий для электровводов, что является технически сложной операцией. Кроме того, в силу неодинакового характера перемещения материала уплотнения по его длине наблюдаются частые обрывы электрических вводов.

Устройства имеют ограниченную возможность размещения электрических датчиков по высоте реакционного пространства. Невозможно расположение датчика в любом другом положении, отличном от диаметрального, кроме того, эти устройства не позволяют разместить, например, две термопары в близлежащих точках реакционного объема.

Целью изобретения является обеспечение возможности размещения датчиков в различных зонах реакционного пространства и предотвращение обрыва электровводов. Для этого в предложенном устройстве электроввод, размещенный в теле контейнера, находится в зоне минимального перемещения материала контейнера. Контейнер выполнен разъемным в виде двух концентрично установленных цилиндрических колец с радиусом сопряжения, составляющим 0,5-т-0,8 радиуса углубления в матрице, а полость для электровводов образована отверстием во внутреннем кольце контейнера, продольным пазом на одной из поверхностей разъема -и пазом на торцевой поверхности контейнера. Кроме того, полость для электровводов может иметь горизонтальный участок, образованный кольцевым пазом на одной из поверхностей разъема.

На фиг. 1 изображено предложенное устройство в вертикальном разрезе; на фиг. 2- контейнер, разрез в горизонтальной плоскости.

Устройство для создания высокого давления и температуры содержит верхнюю и нижнюю матрицы 1 с центральными углублениями 2, образующими рабочее пространство. Углубления 2, в которые помещается контейнер из упругопластического, термостойкого и электроизоляционного материала, например литографского камня, заверщаются кромкой радиуса R. Контейнер выполнен разъемным, состоящим из двух концентрических частей: внутреннего кольца 3 и внешнего-4. Внутри контейнера раеполагается реакднонное пространетво 5, в которое номещается датчик температуры илн давления, п данном случае термопара 6. Термоэлектроды термопары 6 из реакцноиного нространства 5 выводятся но нолоетн в контейнере, образованной отверстием 7, продольным назом 8, выполненным на наружной поверхности Бнутреннего кольца контейнера 3, и назом 9, расположенным на новерхности, находяп1,ейся в углублении 2, кольца 4. Термопара 6 защищена от воздействия компонентов реакционного пространства термостойкой электроизоляционной оболочкой 10, выполненной из спеченной окиси алюминия и закрепленной в отверстии 7. Если имеются датчик 11 давления и датчик 6 температуры с проволочнымн электродами, нанример термопары, снаи которых расположены в близлежащих точках реакционного пространства, или же требуется размещение термонары не по его диаметру, как изображено на фиг. 2, электрические вводы по выходе из отверстия 7 отводятся в кольцевой паз 12, выполненный на внешней поверхности внутреннего кольца контейнера 3, а затем укладываются в пазы 8 и 9, как изображено на фиг. 1.

Для исключения обрыва электродов кольцевая полость 12 выполняется шириной не менее трех диаметров проволоки электрического ввода.

Собранный таким образом контейнер с электрическими вводами устанавливается в устройство для создания высокого давления. После установки контейнера и электровводов в устройство пазы 9 засыпаются иорощком литографского камня.

Устройство работает следующим образом.

Под воздействием усилия, развиваемого прессом, матрицы 1 сближаются. Избыточный материал контейнера деформируется и истекает из углублений 2, заполняя нрилегающую к ним зону, т. е. происходит образование уплотняющего заусенца. В дальнейшем создание давления в реакционном пространстве 5 осуществляется за счет продоллсающегося перемещения материала из углублений 2, а также за счет уплотнения его в углублениях и в заусенце. Следует отметить, что интенсивному перемещению подвергаются лищь определенные зоны контейнера, в основном материал наружной части кольца 4, в то время как материал контейнера, расположенный по разъему (внутренняя часть кольца 4 и наружная часть кольца 3), радиальному перемещению не подвергаются. Зона, в которой материал контейнера не подвергается радиальному перемещению, является строго определенной и для ряда типоразмеров камер высокого давления находится на расстоянии 0,,8 радиуса углубления R от его оси. Так, например, для устройства с радиусом углубления R 23 мм и диаметром реакционного пространства, равным 18 мм, эта зона располагается на расстоянии, равном 0,5 R, а для устройств;: с R--: 12.5 мм и диаметром реакционного iipocrj ancTHci, равным 12 мм, эта зона находится па расстоянии 0,8R. Кроме того, материал контейнера, расположенный вблизи поверхности углубления, при создании высоких давлений тоже не перемещается из углублений 2. Поэтому описанные условия работы устройства высокого давления дают возможность располагать электрические вводы в зонах контейнера, где его материал не подвергается значительным радиальным неремещениям, и размещенные таким образом электрические вводы сохраняют свою целостность на всех этапах создания высокого давления. Нал.ичие контейнера с разъемом позволяет без особых трудностей располагать датчики 6 и 11, напрнмер спаи термопар, в различных зонах реакционного пространства 5 как по его высоте, так и в горизонтальной плоскости, сохраняя размещение электрических вводов по полостям 7, 12, 8 и 9.

При расположении датчиков согласно фиг. 2 требуется обвод электрических вводов но наружной поверхности кольца 3 по пазу 12. В

5 первоначальный момент приложения усилия пресса к устройству высокого давления происходит значительное осевое перемещение материала контейнера, при этом могут возникнуть значительные деформации частей электрических вводов, обведенных вокруг кольца 3 но пазу 12. Поэтому кольцевой паз 12 выполняется шириной не менее трех диаметров электрических вводов, благодаря чему исключается их деформация и обрыв. Это объясняется тем, что в момент значительных осевых перемещений матриц 1 материал контейнера заполняет свободную нолость паза 12, не деформируя электрические вводы. Процесс заполнения кольцевой полости происходит в период образования уплотняющего заусенца; всестороннее сжатие реакционного объема происходит без перемещения материала контейнера в зоне размещения электрических вводов.

Конструкция устройства высокого давления с размещением электрических вводов в зоне высокого давления позволяет значительно уменьшить обрывы электрических вводов и тем самым уменьшить расход драгоценных металлов. Кроме того, размещение, например, двух термопар в близлежащих точках реакционного пространства позволяет контролировать давление и температуру в процессе синтеза сверхтвердых материалов.

Устройство позволяет также исследовать распределение температурного поля по всему реакционному пространству.

Формула изобретения

I. Устройство для создания высокого давлепия и температуры, содержащее верхнюю и

нижнюю матрицы с центральными углублени65 ями на противостоящих торцах, контейнер из