Способ выделения антрацена Советский патент 1978 года по МПК C07C7/01 C07C15/28 

Настоящее изобретение относится к области переработки каменноугольной смолы, в частности к выделению антрацена. Изпс-стен способ пьгаепения антрацена ка ПИП пав пением . Недостатком способа являются больши потери антрацена в процессе выделения, необходимость применения сложной аппаратур т и щеиочи, большие энергетические затраты. Известен способ выделения антрацена из антраценсоаержашего сьфья путем отделения сырого антрацена кристаллизацие промывки его растворителем с последующей дистилляцией промытого антрацена, регенерацией растворителя из образующегося при промывке маточного раствора и подачей регенерированного растворителя на стадию промывки 2. Регенерацию рас ворителя осуществляют путем отгонки. Маточный раствор содержит, помимо раст ворителя и примесей, значительное количество антрацена. Недостатками способа являются потери целевого продукта с кубовыми остатками, получающимися при регенерации раствори1«ля, а следовательно, снижение степени извлечения целевого продукта и большой расход тепла на регенерацию растворителя. Для утилизации кубовых остатков от регенерации растворителя их растворяют в антраценовом масле. При этом из-за наличия в кубовых остатках труднорастворимых антрацена и карбазопа требуется большое количество антраценового масла (85-9О% от обшего количества остатков. Целью настоящего изобретения явпяется повышение степени извлечения антрацена и снижение энергетических затрат на регенерацию растворителя. Поставленная цель достигается предлагаемым способом выделения антрацена из алтраценсоаержащего сьфья путем отделения сырого антрацена кристаллизацией, промывки его растворителем с последующей дистилляцией промытого антрацена и регенерацией

растворите пя из образующегося при промывке маточного раствора.

Отличи© способа состоит в предваритегшном смешении горячего антраценсо- держащего сырья, имеющего температуру 27О-330 С, с маточным раствором с одновременным отделением регенерированного при этом растворителя и подачей остатка на выделение сырого антрацена.

В качестве автраценсодержащего сьрья испопьзуют антраценовую фракцию каменноугопьной смолы, поступаюшую на выделе- ние антрацена с ректификационной колонны с температурой 27О-ЗЗО С.

За счет тепла антраценсодержащего сьфья растворитель отгоняется и поспе конденсации возвращается в процесс. Кубовый продукт, состоящий из антраценсодержащего сырья и остатков маточного раствора, содержащих антрацен, карбазон и щ)угие примеси, направляется на выдепе пне сьфого антрацена.

Таким образом, настояший способ позволяет выдепить антрацен из маточного раствора, утилизировать тепло а трацен- содержащего сырья и, спедсжательно, снизить затраты энергии и исключить стадию растворения кубовых остатков после реге перации раствс ителя в антраценовом масне.

Пример I. (По известному способу для сравнения). 1О кг антраценовой фракции, содержащей 6,3% aHipaueHa, кристаллизуют без добавления остатков маточного раствора. Получают 2,12 кг сьфого антрацена, содержащего 18% чистого антрацена.

Количество чистого антрацена в сыром составляет 2,12« 0,18 0,38 кг.

2,12 кг сьфого антрацена подвергают экстрактивной мойке. Получают О,716 кг смеси антрацена и карбазола, содержащей 43% или О,716«О,43 0,ЗО8 кг антрацена. Эту смесь ректифицируют и отбирают 0,395 кг фракции, содержащей 70% и ни 0,395-0,7ОО,277 кг антрацена. Поспе кристалпизааии фракции получают О,281 кг антрацена концентрацией 96%, в котором содержится 0,281 О,96 s O,27D кг чистого антрацена.

Выход чистого антрацена от ресурсов в сыром антрацене составляет О,27О 100

оГза-

Выход чистого антрацена от ресурсов во фракции составляет 0,

..;.,, . , . п.г.42,5% 100,063

П р и м е р 2. (По описьтаемому способу), 10 кг антраценовой фракции, с температурой 270 С содержащей 6,3% антрацена, смешивают при регенерации растворителя с 1,5 кг остатков маточного раствора, содержащих 16% антрацела.

Получают 11,5 кг смеси, содержащей 7,55% чистого антрацена. При кристаллизации смеси выдепя от 3,1 кг сьфого антрацена, вксгором содержится 19%антрацена. Количество чистого антрацена в сыром составляет 3,1 0,19 - 0,59 кг.

3,1 кг сьфого антрацена подвергают экстрактивной мойке. Получают 1,116кг смеси антрацена и карбазопа, содержащей 43% или 1,116 0,43 О,48О кг антрацена. Эту смесь ректифицируют и от бирают 0,617 кг антраценовой фракции. Во фракции содержится 70% ипи О,617 Ю,70 - 0,432 кг антрацена. После кристаллизации фракции получают 0,427 кг антрацена концентрацией, 96%, в котором содержится 0,427 «0,96 О,41О кг чис того антрацена.

Выход чистого антрацена от ресурсов в сыром антрацене составляет О,4101ОО

0,59 -

Выход чистого антрацена от ресурсов во фракции составляет О,

65%.

10-0,063

П р и м е р 3. (По описываемому способу). 10 кг антраценовой фракции с температурой , содержащей 6,3 вес антрацена, смешивают при регенерации раствсритепЕЯ с 1,5 кг остатков маточного раствора, содержащих 16% антрацена.

Получают 11,5 кг смеси, содержаи1ей 7,55% чистого антрацена. При кристаллизации смеси выдел пот 3,1 кг сырого антрацена, в котором содержится 19% чистого антрацена или 3,1 0,19 -0,59 к

3,1 кг сьфого антрацена подвергают экстрактивной мойке. Получают 1,116 кг смеси антрацена и карбазола, содержащей 43% или 1,116 0,43 0,480 кг антрацена. Эту смесь ректифицируют и отбирают 0,6 17 кг антраценовой фракции. Во фракции содержится 70% или 0,617 0,70 0,432 кг антрацена. Поспе кристаллизации фракции получают 0,4 27 кг антрацена концентрацией 96%, в котором содержится О,427 О,96 0,41О кг антрацена. Выход чистого антрацена от ресурсов в сыром антрацене составляет 0,410«100 Выход чистого антрацена от ресурсов во фракции составляет О,410100 10.0.063 Таким образом, выход чистого антрацена от ресурсов в антраценовой фракции при использовании предлагаемого способа увеличивается на 22,5%, Утилизация тепла антраценовой фракции позволяет экономить 20 млн. ккап в год при производительности установки по антраценовой фракции 40 тыс. т в год. Формула изобретени Способ выделения антрацена из антра пенсодержащего ,сырья путем отделения сьфого антрацена кристаллизацией, промывки его растворителем с последующей дистилл5щией промытого антрацена, регенерацией растворителя из образующегося при промывке маточного раствора отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения целевого продукта и снижения энергозатрат, маточный раствор смешивают с горячим ан1раценсодержащим сырьем, имекшим температуру 27О-330 С, с одновременным отделением регенерированного при этом растворителя и подачей остатка на отделение сырого антрацена. Источники информации, прян51тые во внимание при экспертизе 1.Справочник коксохимика, Т. 3. М.,Металлургия , 1966, с. 366-367. 2.Исаенко И. П., Маркачева Т. М., Новый способ получения чистых антрацена и карбазола. Кокс и химия , 1958, №12, с. 35-41.