Способ количественного определения акролеина Советский патент 1976 года по МПК G01N21/24 

1

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения акролеина.

Известен способ определения акролеина в воздухе, заключающийся в окислении акролеина смесью перманганата и йодной кислоты и последующим фотометрическом определении формальдегида по реакции с хромотроповой кислотой 1.

Недостатком этого способа является низкая чувствительность, избирательность и длительность исполнения способа.

Известен также способ определения альдегидов, заключающийся в обработке исследуемого вещества в кислой среде 4,4-диаминодифениловым эфиром с образованием окрашенного раствора 2.

Недостаток такого способа заключается в низкой избирательности.

Известен способ определения альдегидов, в частности акролеина, заключающийся во взаимодействии акролеина с антроном в сернокислой среде с образованием окрашенного раствора 3J.

Недостатком известного способа является низкая чувствительность, избирательность и длительность исполнения способа.

Цель предлагаемого изобретения - повышение чувствительности, специфичности и сокращение времени анализа.

Для этого предлагается вести обработку акролеина с барбитуровой кислотой в присутствии сульфата железа (III) с последующим добавлением фосфорной кислоты и фотометрированием полученного окрашенного раствора.

Пример. Определение акролеина в атмосфере, содержащей выхлопные газы. 5-10 л анализируемого воздуха протягивают со скоростью 1-2 л/мин через гофрированную трубку, содержащую 2 мл силикагеля. Силикагель высыпают в пробирку с 9 мл раствора 0,25%-ной барбитуровой кислоты и 5%ного сульфата железа (III). В контрольную

пробирку высыпают 2 мл силикагеля и наливают 9 мл указанного раствора. Обе пробирки помещают на водяную баню с температурой 80-100°С на 5-7 мин. Затем обе пробирки охлаждают, добавляют концентрированной фосфорной кислоты и колориметрируют.

В табл. 1 приводятся данные, показывающие преимущества предложенного способа по сравнению с известным. В этой же таблице

показано, что наряду с сульфатом Лселеза могут быть использованы другие окислители. Однако при использовании персульфата аммония, ванадата аммония и периодата калия в полтора-три раза снижается молярный коэффициент погашения для акролеина.

34

Характеристика способов определения акролеина с применением различных реактивов

533859

Таблица

Результаты определения акролеина различными реактивами (, v 10 мл) Таблица 2