Способ количественного определения трихлордифенила в воздухе Советский патент 1978 года по МПК G01N21/24 

(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИХЛОРДИФЕНИЛА В ВОЗДУХЕ

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу определения паров токсичного соединения трихпордифенила (хлорпроизводного дифенила) в воздухе и может быть использовано санитарно-эпидемическими станциями и газовыми заводскими лабораториями.Известен метод определения в воздухе хлорсодержащих органических соединений путем сжигания их в кварцевой трубке, улавливания хлорие1-ого водорода и определения иона хлора нефелометрически по реакции с азотнокислым серебром или о-толидином,

Недостатками способа являются приме нение специальных громоздких установок, длительность определения субъективная оценка результатов, приводящая к значительным погрешностям Ij .

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения трихлордифенила, заклю- , чающийся в нитровании анализируемой

пробы при нагревании с добавлением пиридина, нагреванием полученного раствора, последующей обработкой азотсодержащим реагентом - анилином и фотометрированием полученного при этом окрашенного соединения 2J .

Недостатком способа является его низкая чувствительность (2 мкг в исследуемой пробе) и длительность определения (70 мин).

Целью изобретения является повышение чувствительности и сокращение времени определения.

Поставленная цель достигается способом количественного определения трихлордифенила в воздухе, заключающимся в нитровании )анализируемой пробы при нагревании с добавлением пиридина, нагреванием полученного раствора, последующей обработкой 0,Э-.1,1%-ным раствором барбитуровой кислоты при рН 3,О-6,О и температуре 35-6О°С и фотометрированием полученного при этом окрашенного соединения.

Отличительным признаком способа яв-ч ляется использование в качестве азотсодержащего реагента 0,9-1,1%-ного раствора барбитуровой кислоты и проведение обработки при рН 3,О-6,О и температуре 35-60 С.J

Применение барбитуровой кислоты обе спечивает получение стабильных результат тов при определении трихлордифенила в воздухе, сокращение времени, необходимого для отбора пробы воздуха, в 3,5 разаiо (2О вместо 70мин) и повьпиение чувствительности определения в 4 раза.

Пример. 5л воздуха со скоростькх 0,,4 л/мин протягивают через два последовательно соединенных поглотителя 15 содержащих по 1 мл нитрук5|цей смеси. Прибор погружают на Ю мин в квпящуя

Как видно из данных табл. 1, настоящий метод позволяет определять трихлор дифенил, начиная с концентрации 0,5 мкг, т.б.чувствитепьностъ определения возрастает в 4 раза, при этом Максимешьное расхождение результатов не превышает

водяную баню, охлаждают и содержимое выливают в пробирку. Прибор промывают 1 мл дистиллированной воды и промывной раствор помешают в ту же пробирку. Отбирают 0,2 мл исследуемого раствора, приливают 0,2 мл 0,2 и. раствора едкого натра, 1 мл пиридина и нагревают 1О мин на кипящей водяной бане, охлаждают и вносят 1 мл 40%-ного раствора едкого натра, затем 3 мл 1%-ного раствора барбитуровой кислоты, 3 мл 4 н. раствора соляной кислоты и объем доводя водой до 8 мл. Пробы помещают в водяную баню (40-45 С) на ЗО икн. После охлаждения намеряют оптическую плотность при 58О-585 нм.

Результаты определения представлены в табл. 1.

Табяипа 1

30%, что вполне приемлемо при микроопределениях.

В табл. 2 результаты определения оптической плотности в зависимое- ,

I ти от рН и температуры. Содержание

,трихлорднфенила 10,0 мкг.

Таблица 2