Способ получения капсулированных ароматических диаминов Советский патент 1976 года по МПК C07C87/58 

1

Изобретение относится к способу получения капсулированных ароматических диаминов, например, м-, я-феиилеидиаминов, я,га-дифенилметандиамина, которые могут быть использовапы в качестве отвердителя для эпоксидпых смол.

Известно, что прп взаимодействии ароматических диаминов с изоцпанатамп образуются полимочевины, которые используются в качестве отвердителей эпоксидных смол, причем получаемый прп этом продукт отверждает эиоксидпую смолу при высоких температурах (180-220°С) и не обеспечивает достаточной прочности клеевого шва. Кроме того, известно, что ироизводпые дифениламина, например фенплендиамнны, также проявляют свойства отверднтелей эпоксидных смол. Однако получение капсулпровлнпых ароматических диаминов не было описапо.

В отличие от искаасулированных кансулироваииые аромат;J4CCiaie диамины, полученные согласно предлагаемому способу, проявляют лучшпе отверждаюнще свойства и обеспечивают большую жизнеспособность и значнтельиую прочность клеев.

Оинсывается сиособ получения каисулированных ароматических диаминов, заключаюИ1ИЙСЯ в том, что соответствуюиитй ароматический диампн подвергают взаимодействию с

диизоцианатом в присутствии смеси гексана и этилапетата, взятой в соотношении, равном 6 : 1 соответственно. Процесс проводят при комнатной темнературе.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой п мешалкой, помещают 100,0 г лг-фенилеидиамииа, нредварительно измельченного в стуике, 120,0 г гексана, 20,0 г этилацетата и при включеиной мешалке добавляют 25,0 г гексаметилендиизоциаиата в течение 2 мин и иродолжают перемешивание еще 3,0 мин. Затем на вакуумной воронке отфильтровывают продукт, промывают его 3 раза по 50,0 г смесп гексапа н этилапетата (в весовом соотношении 40 : 1).

П р и м е р 2. В трехгорлую колбу, снабженную капельпой воронкой и мешалкой, помешают 100,0 г иг-фенилендиамина, иредварптельпо измельченного в ступке, 100 г гексаиа н 16,6 г этплапетата п прп включенной мешалке добавляют 20,0 г 2,4-толуплендиизопиаиата в течение 1 мин, иродолжают перемешпвание 2 мин н промывают нродукт 2 раза но 50 г гексаном.

Пример 3. В трехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой н мешалкой, помещают 100,0 г ,и-феннлендпамнна, нредварнтельно измельченного в стуике, 120,0 г гексана и 20,0 г этилапетата и нри включенной, ме3

шалке добавляют 10,0 г «,я-дифе ил1метанд-инзоцианата, растворенного в 15,0 г гексаметилендиизоциаката, и продолжают перемешивание 5,0 мин. Затем на вакуумной воронке продукт отфильтровывают и промывают 2 раза гёксаном по 50,0 г. Отвердители, полученные согласно примерам 1, 2 и 3, представляют собой капсулированный лг-фенилендиамин. Т. ил. их лежит в пределах 60,0-62,0°С с размером капсулированных частиц 0,02-0,8 мм п содерФизико-химические показатели испытаний отвердителей

жанием 80-95 вес. % лг-феииленднамина, толщина оболочки 0,002-0,003 мм.

Аналогичным сиособом получают каисулированные отвердителп из других ароматичеоких диамИНов, «алример г-фен.илен|Диа1МИна,

п,п-дифенилментаидиамина и /г,г-днаминодифенилсульфида.

Результаты физико-химических испытаний продуктов, полученных известным и предлагаемым способами, приведены в таблице.

Из примеров получения отвердителя и таблицы видно, что продукт, полученный в среде этилацетата и гексапа в весовом соотношении 1 : 6, отверждает эпоксидную смолу нри умеренных температурах и обеспечивает значительную прочность крепления. Результаты испытаний представлены в таблице.

Кроме того, способ получения отвердителя согласно предлагаемому изобретению требует значительно меньших затрат времени.

В сравиенип с некапсулированными ароматическими диаминами капсулированные обеспечивают значительно большую жизнеспособность клеев.

Формула изобретения

Способ нолучения капсулированных ароматических диаминов, отличающийся тем, что ароматический диамин подвергают взаимодействию с днизоцианатом в присутствии смеси гексана и этилацетата, взятой в соотношении, равном 6:1, соответственно.