Способ определения скачков теплопроводности при структурных (фазовых)переходов Советский патент 1976 года по МПК G01N25/02 

деление температурного распределения по его поверхности и нахождение с помощью численных методов среднего градиента на его более холодном торце, предполагая изтропность образца по всему его объему. Кроме того, способ включает измерение теплоотдачи с этого торца и определение теплопроводности из уравнения теплового баланса на его поверхности.

Предполагая изотропность образца, можно лишь одним способом определить скачок теплопроводности при структурном (фазовом) переходе. Для этого необходимо измерять теплопроводность поочередно на одной, а затем на другой структуре (фазе) при температурах, близких сверху и снизу к температуре перехода. Этот способ исключает измерения на химически активных расплавах в связи с возникновением проблемы удержания высокотемпературного жидкого вещества, даже при подходящем тигельном материале потому, что нарушается принцип изотропности, лежащий в основе известного способа. Теплоотдачу измеряют с помощью радиометра а теплоотдачу за счет конвекции учитывают введением поправки. Величину поправки определяют на основе теории подобия тепловых процессов, что дает существенную дополнительную погрешность в конечном результате.

Цель изобретения- расщирение диапазона рабочих температур и класса исследуемых материалов, а также повышение точности определения величины скачков теплопр ов однос ти.

Это достигается тем, что осесимМетричный образец нагревают до получения в его толще стабильной границы раздела структур (фаз), затем охлаждают его до комнатной температуры, делают осевой щлиф образца, по которому определяют форму границы раздела структур (фаз), находят градиенты температуры вблизи этой границы по обе стороны от нее, по которым рассчитыва.ют скачки теплопроводности. При этом рассматривают плоскую поверхность осевого шлифа, как две области, разделенные найденной границей раздела. Для каждой из областей, предполагая их изотропность, методом конечных разностей решают двумерное уравнение Лапласа и находят пространственное распрделение температуры в образце. По вычисленному распределению температуры находят -температурные градиенты вблизи границы раздела по обе стороны от нее. Теплопроводность при температуре структурного (фазового) перехода со стороны более низких температур находят путем экстраполяции ранее определенной зависимости теплопроводности от температуры. Зная градиенты температуры по обе стороны от границы раздела: ( а t ) и

( (dt )2, а также коэффициент теплопроводности ( KI) более низкотемпературной структуры (фазы), легко определить коэффициент теплопроводности ( К) более

высокотемпературной структуры (фазы) из условия непрерывности теплового потока в стационарном режиме:

)r( )2

Пример. Берут цилиндрический образец плавленого оксидного материала ( VFeO, или D Ре О,-температура плавления 1750°С). С помощью мощного радиационного источника нагрэва и отражателя

доводили образец до появления осесимме- тричной ванны расплава в центре верхнего торца образца. Определяют распределение температуры по всей поверхности образца, например, посредством оптического пироме-

трирования на верхнем торце образца и платина-платино-родиевых термопар на его боковой поверхности и нижнем торце. После охлаждения образец разрезают с помощью алмазного диска по его оси и тщательно

полируют поверхность среза. Форму границы раздела фаз определяют известными средствами, например, с помощью поляризационного анализа или рентгеновской топографии. Рассматривают поверхность среза как две квазиизотропные плоские области, разделенные выявленной границей раздела фаз. Рещая методом конечных разностей уравнение Лапласа для этих двух областей, по найденным распределениям температур находят градиенты температуры в непосредственной близости от границы раздела по обе стороны от нее. Используя полученную известными методами зависимость теплопроводности от температуры, путем экстраполяции получали

значение этой величины при температуре плавления материала. Это дает возможность из простого соотношения (l) «жределвть теплопроводность расплавленного материала. Слабая зависимость тепл опрею од ности от температуры, при отсутствии структурных (фазовых) переходов, для подавляющего большинства материале® позволЕбт проводить экстраполяцию этой величины на значительные интервалы температур, не внося заметной ошибки в определенную величину скачков теплопроводности при соответствующих переходах.

Предлагаемый способ позволяет с высокой точностью определять скачки теплопроводности в самых разнообразных материалах при высокотемпературных структурных и фазовых переходах. Он дает информацию по теплопроводящим свойствам материалов, получить которую с помощью известных методов не представляется возможным. Зная изменения теплопроводности при структурных (фазовых) переходах, можно ускорить проектирование, например, различных плавильных агрегатов, установок для выращивания монокристаллов, а также снизить расходы на изготовление модельных образцов этого оборудования и доработку соответствующих технологических процессов Формула изобретения Способ определения скачков теплопроводности при структурных (фазовых) переходах, включающий нагрев осесимметричного образца, определение температурного распределения по его поверхности, температурной зависимости до максимально возможной температуры образца и определение по ней значения теплопроводности при температуре структурного (фазового) перехода, отличающийся тем, что, с целью расщирения диапазона рабочих температур и класса исследуемых материалов, а также повышения точности определения скачков теплопроводности, образец нагревают до получения стабильной границы раздела структур (фаз), затем охлаждают его до комнат ной температуры, делают осевой шлиф, по которому определяют форму границы раздела структур (фаз), находят градиенты температуры вблизи этой границы по обе стороны от нее, по которым рассчитывают скачки т шлопроводности.