Способ получения полиоргано(гидрид) силсесквиоксанов Советский патент 1976 года по МПК C08G77/06 C08G77/12 

Таким образом, химическое взаимодействие комионснтов реакции ироисходит па иоверхиости движуи1,ейся насадки.

Непрерывное движение иасадки способствует хорошему контакту исходиых компонентов, измельчению образующегося тзерд,ого полимера, удалению избытка хлористого водорода и выгрузке продукта из апиарата в порои кообразном виде.

Пример 1. В иилиидрический аппарат, имеющий перфорированную решетку, на которой помещены керамические шары диаметров 26 мм, приводимые в движение лопастной мешалкой, подают одновременио 1,9 кг метилтрихлорсилана (МТХС) и 0,5 кг воды (мол. соотношение 1:2,13) непрерывно в течение 4,5 мин. При непрерывной выгрузке получают 1,15 кг сыпучего порошка-сырца полиметилсилсесквиоксана (с содержанием влаги 28% и хлористого водорода 14,2%) и 1,1 кг газообразного хлористого водорода. Получениый порошок подвергают термической обработке ири 110-350°С.

Пример 2. В условиях примера 1 из 8,42 кг МТХС и 6,0 кг воды (мол. соотиопшпие 1 :2,71) непрерывно в течение 57 мин получено 11 к|- пороп1ка-сырца (содержание влаги 27% и хлористого водорода 13%) и 10,86 кг газообразпого хлористого водорода.

Пример 3. В условиях примера I из 16,5 кг МТХС и 7,5 кг воды (мол. cooTHoineние 1 ;3,79) за 100 мин нолучено 11,36 кг сыпучего порошка и 8,79 кг газообразного хлористого водорода.

Пример 4. В условиях примера 1 из 6,17 кг трихлорсилана и 2,0 кг воды (мол. соотношение 1:2,44) за 30 мин получено 4,0кг порошка гидридсилсесквиоксапа и 3,74 кг газообразпого НС1.

Таким образо.м, способ отличается простотой технологии за счет исключения стадий фильтрации или фуговки порошка, а полученный сыпучий порошок-сырец хорошо транспортируется и поддается последующей переработке. Полученный органо (гидрид)силсесквиоксаи обладает более высокими физико - мехапичеекими показателями: удельная поверхность порошка возрастает в 3 раза, при температуре 450°С потеря в весе составляет менее 1% (продукт, полученный по способупрототипу, имеет потери в весе 8,5-9%).

Формула и 3 о б р е т е и и я

1.Способ получения полноргано(гидрид)силсесквиоксаиов водным гидролизом органо(гидрид) трихлорсилана, отличающийся тем. что, с целью упрощения технологии и получения сыпучего иорошкообразного продукта, гидролиз проводят при одновременной иодаче органо(гидрид)трихлорсилана и воды, взятых в мольном соотношении 1:2 - 1 : 3,8 соответственно, на движущуюся сферическую коррозиониостойкую насадку.

2.Способ по п. I. о т л и ч а ю ии- и с я тем, что использ чот насадку с диаметром сфер 10-50 мм.

Источники информации, принятые во внимание экспертизе:

1.Патент Англии № 929374, кл 2 (7)1, 1963.

2.Ант. св. СССР ЛЬ 267907. кл. С 08g 31/34 1969.