Способ обработки отработанной кремнийсо-дЕРжАщЕй КОНТАКТНОй МАССы Советский патент 1981 года по МПК C07F7/20 

1

Изобретение относится к химии кремнийорганических соединений, а именно к способу обработки отработанной кремнийсодержащей контактной массы.

Отработанная кремнийсодержащая контактная масса получается в виде твердых отходов после синтеза трихлорсилана, метил- и этилхлорсиланов и представляет собой мелкодисперсный порошок, содержащий, %, кремния до 80, хлоридов металлов (Fe, А1, Са и др.), углерода до 10, меди до 20, а также адсорбированные органохлор- и хлорсиланы.

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому результату является способ обработки кремнийсодержащей контактной массы водяным паром при нагревании 1.

Недостатком способа является самовозгорание контакной массы, которая находится во взвешенном состоянии на поверхности жидкости, что приводит к выделению хлористого водорода в атмосферу. Самовозгорание происходит из-за контакта с воздухом амфотерного углерода и продуктов гидролиза хлорсиланов, содержащихся в контактной массе.

Целью изобретения является устранение самовозгорания отработанной контактной массы.

Поставленная цель достигается тем, что в способе обработки отработанной кремнийсодержащей контактной массы пассивирующим агентом в качестве последнего используют 1 - 10%-ный водный раствор пенообразователя, состоящего из смеси натриевых солей алкилароматических сульфокислот общей формулы С„ H2n+i (СбН4)8ОзНа, где п 8-12, этилового спирта и костного

10 клея, взятых в весовом соотношении 87 : 8 - 10:3 - 5, при весовом соотношении контактной массы и водного раствора пенообразователя 1 :1-10 и температуре О-150°С.

15 К отличительным признакам предлагаемого способа относятся использование в качестве пассивирующего агента водного раствора пенообразователя указанного состава ,и проведение процесса при О-150°С.

20 Такой способ позволяет полностью предотвратить самовозгорание отработанной контактной массы, что дает возможность безопасно ее транспортировать для складирования или другого использования и защитить окружающую среду от вредного хлористого водорода.

Пример 1. 100 г отработанной контактной массы после синтеза метилхлорсиланов, взятой при , заливают 500 мл

30 4%-ного раствора пенообразователя ПО-1,

состоящего из смеси натриевых солеи алкилароматических сульфокислот формулы С„Н2,.+1 (СбН4)8ОзЫа, где п 8-12, этилового спирта и костного клея, взятых в весовом соотношении 87 : 8 : 5 (при этом газовыделение не наблюдается), и перемешивают в течение 2 мин. В результате отстаивания в течение 1 ч контактная масса полностью оседает на дно плотным слоем. После декантации жидкости осадок высушивают на воздухе. Высушенный осадок не имеет запаха и при интенсивном перемешивании нри комнатной температуре и нагревании до 150°С не загорается.

Пример 2. В условиях примера 1 для обработки отработанной контактной массы используют 10%-ный раствор ПО-1. Получают аналогичные результаты.

Пример 3. 100 г отработанной контактной массы после синтеза метилхлорсиланов, взятой при 150°С, заливают 1000 мл 5%-ного раствора ПО-1, состояш;его из смеси натриевых солей алкилароматических сульфокислот формулы С„ Н2«+1 (C6H4)SO3Na, где /г 8-12, этилового спирта и костного клея, взятых в весовом соотношении 87:10:3 (при этом наблюдается паро- и газовыделение), и перемешивают в течение 2 мин. В результате отстаивания в течение 1 ч контактная масса полностью оседает на дно плотным слоем. После декантации жидкости осадок высушивают. Высушенный осадок не имеет запаха и при интенсивном перемешивании при комнатной температуре и нагревании до 150°С не загорается.

Пример 4. В заводских условиях 70 кг отработанной контактной массы после синтеза метилхлорсиланов, взятой при комнатной температуре (20°С), помешают в передвил ную металлическую емкость, специально предназначенную для выгрузки отработанной контактной массы, заливают 70 л 4%-ного раствора ПО-1 (при этом

наблюдается незначительное газовыделение) и перемешивают в течение 3 мин. Посе смачивания газовыделение не наблюдается. В результате отстаивания в течение

1 ч 20 мин контактная масса полностью оседает на дно плотным слоем. После декантации жидкости осадок высушивают. Высушенный осадок при интенсивном перемешивании при комнатной температуре и

нагревании до 150°С не загорается.

Пример 5. В условиях примера 4 под слой (60 л) 4%-ного раствора ПО-1 выгружают из реактора синтеза 30 кг отработанной контактной массы. Газовыделение после

синтеза метилхлорсиланов не наблюдалось. Осал дение частиц отработанной контактной массы в растворе происходит полностью за 1 ч. Высушенный осадок не горит при интенсивном перемешивании при 150°С. Смоченный водой сухой осадок хлористого водорода не выделяет.

Формула изобретения

Способ обработки отработанной кремнийсодержашей контактной массы пассивирующим агентом, отличающийся тем, что, с целью устранения самовозгорания отработанной контактной массы, в качестве

пассивирующего агента используют 1-10%-ный водный раствор пенообразователя, состоящего из смеси натриевых солей алкилароматических сульфокислот общей формулы С„Н2/гн-1 (СбН4)5ОзМа, где п

8-12, этилового спирта и костного клея, взятых в весовом соотношении 87:8-10: : 3-5, при весовом соотношении контактной массы и водного раствора пенообразователя 1:1 -10 и процесс ведут при О-150°С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент ФРГ № 2362494, кл. С 07 F 7/20, опубл. 1975.