Способ количественного определения яблочной кислоты в плодоовощных продуктах Советский патент 1976 года по МПК G01N33/02 

1

Изобретение относится к консервной и винодельческой промышленности и предназначено для количественного определения яблочной кислоты в плодоовощных продуктах, в частности в винах, соках.

Известны способы количественного определения яблочной кислоты в плодоовощных продуктах, например фруктовых соках, овощах, винах.

Известен способ, основанный на свойстве свинцовой соли яблочной кислоты растворяться в избытке уксуснокислого свинца. Из раствора яблочнокислый свинец осаждается спиртом и затем разлагается серной кислотой. Выделившаяся свободная яблочная кислота определяется перманганатометрически 1. Этот способ требует большого количества реактивов, много времени на проведение анализа и применим только при отсутствии в продукте винной кислоты.

Известен также способ количественного определения яблочной кислоты в плодоовощных продуктах, который состоит в том, что исследуемый продукт пропускают через колонку с ионообменной смолой, колонку промывают дистиллированной водой со скоростью 150 мл/ч. Органические кислоты элюируют с анионита 1 и. раствором NaOH. Элюат, содержащий натриевые соли органических кислот, пропускают через колонку с катионитом.

Полученный фильтрат упаривают под вакуумом и используют для хроматографирования . Данный способ является наиболее близким к изобретению по технической сущности

и достигаемому результату.

Оказанный способ треоует много времени на проведение анализа, наличия реактивов и в основном применяется только при научных исследованиях.

Цель изобретения - упрощение анализа и сокращение его продолжительности при определении яблочной кислоты в продуктах.

Согласно изобретению полученный элюат смеси всех органических кислот спектрофотометрируют при длине волн 27U-280 нм. и по

оптической плотности известными способами

рассчитывают содержание яблочной кислоты

в продукте.

ото позволяет определять яблочную кислоту в присутствии всех органических кислот, выделенных из сока и вина, без их предварительного разделения. Кроме того, отпадает необходимость в концентрированщ элюата кислот перед определением содержания яблочной кислоты, а не требуется отделение аминокислот, необходимое при бумажной хроматографии,

На фиг. 1 показаны спектрофотометрические кривые поглощения растворов каждой в

отдельности органической кислоты; на фиг. 2-кривые поглощения двух смесей органических кислот, в одной из которых имеется яблочиая кислота, в другой отсутствует; на фиг. 3-кривые иоглощення растворов яблочной кислоты различной коинентрации; иа фиг. 4 ноказаиа зависимость оитической илотиости раствора при длине волны 270-280 им от концентрацнн яблочной кислоты; на фиг. 5 изображеиы спектрофотометрические кривые иоглощения элюатов растворов смеси органичсскнх кислот; на фиг. 6-кривые ноглон1еиия элюата органических кислот, выделенных из виноградного сока; иа фиг. 7-кривые иоглощеиия элюата оргаиических кислот, выделеиных нз вииоградного вина. Из ириведеиного на фиг. 1 видно, что растворы молочной, винной, янтарной и лимоиной кислот в принятых ко1н;снтраднях при длине БОЛИ 270-280 нм имеют оптическую нлотиость, близкую к нулю, тогда как кривая ноглои(епия раствора яблочной кислоты в этом дианазоне волн имеет четко выраженную горизонтальную площадку. При сиектрофотометрироваиии раствора смеси кислот, в которой отсутствует яблочная кислота в указанном днаиазоне волн оптическая плотность близка к нулю, тогда как при работе со смесью тех же кислот и яблочиой кислоты иа кривой появляется горизонтальная плоихадка при длгпшх воли 270-280 нм (фиг. 2). Прн снятии спектрофотометрических кривых поглощения в растворах, содержащих различное количество яблочной кислоты, наблюдалась различная высота этой горизонтальпой нлон1адки иа кривых над осью абснисс (фиг. 3). Оптическая нлотность раствора яблочной кислоты при длине волиы 270-280 нм имеет ирямолииейиЗЧО зависимость от ее кониентрании (фиг. 4). В соках и винах присутствуют вещества, оказывающие влияние на оитическую плотпость при длиие волны 250-280 нм, что меигает иеносредствеипому спектрофотометрированию для определения яблочиой кислоты, поэтому возникает необходимость в предварителы ом выделеиии органических кислот из исследуемого продукта. На фиг. 5 приведены сиектрофотометрические кривые поглощения элюатов кислот, полученных носледовательиым пропусканием сначала через анионит ЭДЭ-10П, затем через катионнт КУ-2. Пропускание через анионит необходимо для выделения из исследуемого раствора органических кислот в виде натриевых солей, через КУ-2- для превращеиня солей в нолученном элюате в кислоты. Как видно нз приведеииого на фиг. 5, при работе со смесью кислот, содерл ащей яблочную кислоту, на кривой поглощения имеется характерная горизонтальная площадка. На кривой, соответствуюн1,ей смеси, в которой нет яблочной кислоты, эта площадка отсутствует. Аналогичнььм образом нутем ироиускания виноград гого сока и вииа через анионит ЭДЭ-10П и катионнт КУ-2 были получены элюаты органических кислот, спектрофотометрические кривые поглощения которых нриведены на фиг. 6 и 7. Кривая 1 соответствует исходному В1Н-юградному соку или вину, кривая 2-тому же соку и вину, но в них добавлена кислота из расчета 3 г/л. Как видно, горизонтальная нлощадка во втором случае расноложена несколько выще. Приращеиис оптической плотности раствора при длине волны 270-280 нм (82-ei) соответствует добавке яблочиой кислоты. Использ)я известный метод добавок и учитывая нрямолинейную зависимость оитической плотностп раствора от концентрацнн в нем яблочной кислоты, рассчитывают содержание носледией в нсходпом .материале. Если добавка яблочной кислоты в концентрации п г/л приводит к увеличению оптической плотности от si до 2, ТО концентрация X г/л ее в исходном продукте онределится по формуле ,:. . Пример. Выделяют кислоты из сока пли вина известным способом, как и при бумажной хроматографии. 10 мл виноградного сока или вина нропускают через анионнт ЭДЭ-10П в ОН -форме. Снятие со смолы кислот, вступивших в ионный обмен, производится 1 и. раствором едкого натра. Количество этого раствора определяется момептом, когда элюат при стеканин с колонки имеет слабощелочиую реакцию. Далее этот элюат нронускают через катиоиит КУ-2 в Н+-фор.ме. Элюат после КУ-2 собирается Б мериую колбу иа 100 .мл. Первоначально элюат при стеканнн с колонки имеет нейтральную реакцию, затем кислую. Как только после этого элюат стаиет ириобретать нейтральную реакцию, элюирование прекращают. Если к этому моменту количество собранного элюата составляет менее 100 мл, то полученный раствор доводят до меткн биднстиллятом. Этот элюат спектрофото.метрнруют при длине 270-280 им иа спектрофотометре в кювете размером 100 м.м. Аиалогичио поступают с таким же образцом виноградного сока или вина, в который добавлено известное количество яблочной кислоты. Получив значения оптпческой плотностп в обоих случаях, но приведеииой выше фор.муле ироводят расчет концентрации яблочной кислоты в исходном продукте. Формула изобретения Способ количественного определения яблочиой кислоты в плодоовощиых нродуктах, например винах, соках, предусматривающий выделение смеси оргаиичееких кислот, содержащпхся в продукте, путем пропуска последпего через колопку с ионообмеппой смолой с последующим элюпрованием, отличающийся тем, что, с целью упрощения и ускореппя анализа, полученный элюат спектрофотометрнруют при длппе волны 270-280 пм и по оптической плотности рассчитывают содержание яблочпой кислоты.

гзо

гы

Источники информацнп, принятые во вннманне при экспертнзе;

1.Бурн1тейн у. П. Методы исследования ппщевых продуктов, Киев, 1963, с. 522-524.

2.Лвокя1П1 С. П. Новые методы биохимических псследовапнй вииа, ЦИМТМПШЦЕПРОМ, 1968.

ген 270 Риг.1

гч-о

гзй

гго

3ia зго

ЗОН

260 гъо

290

(Ри(.,.

fui.S

гзо

3ZI

310 S20

Л j.