ООЮЗНАЯ i•ii'.OT'LKA Советский патент 1971 года по МПК C07C59/01 C07C51/487 

В настоящее время многие ценные оксикарбоновые кислоты (например, винная, лимонная и др.) производят путем экстракции из растительного сырья. Однако производственные экстракты оксикарбоновых кислот отличаются низкой концентрацией и содержат много посторонних примесей. Для очистки и концентрирования экстрактов широко применяется метод десорбции оксикарбоновых кислот из растворов с последующей их десорбцией из абсорбента в концентрированном и очищенном виде в непрерывнодействующих адсорбционных установках батарейного типа. Наиболее эффективными адсорбентами являются ионообменные адсорбенты.

Эффективность ионообменно-адсорбционного метода в основном зависит от скорости процесса и десорбции. В большинстве случаев, в частности для органических кислот, скорость десорбции из анионитов во много раз меньше скорости адсорбции, что увеличивает продолжительность всего цикла и соответственно уменьшает производительность адсорбционных аппаратов.

Известен способ интенсификации процесса десорбции с применением принципа псевдоожижения в периодических и непрерывнодействующих аппаратах в системе газ - адсорбент. Однако применение этого способа для

жидкостей десорбции приводит к разбавлению элюата.

Оксикарбоновые кислоты, например винная, из экстрактов виноградной выжимки и ли :оиная из листьев хлопчатника, поглощаются на среднеосновных аниопгггах (ЭДЭ-10п в ОПформе). Процесс сорбции и десорбции ведут в динамических условиях.

По предлагаемому способу для получения

концентрированных растворов (элюата) винной или лимонной кислот процесс десорбции проводят 1 н. водным раствором NaOH, а для интенсификации процесса десорбции адсорбционную колонну помещают в электромагнитное поле постоянного или переменного тока при напряжении 30-90 в и силе тока 2-8 а. При проведении процесса десорбции в электромагнитном поле значительно увеличивается концентрация первоначального выходящего

элюата из колонны, сокращается общая продолжительность процесса десорбции, уменьшается расход десорбирующего раствора по сравнению с известными методами.

Десорбция оксикарбоновых кислот происходит полностью и ионит полностью восстанавливает свою первоначальную адсорбционную способность.

Пример. Стеклянную колонну диаметром 28 мм помещают в электромагнитное поле соВ колонну загружают 30 г (воздушко сухого) анионита ЭДЭ-10п, предварительно сорбировавшего 16 г винной кислоты (при обменной емкости но винной кислоте 0,51 г/г).

Десорбцию винной кислоты нроводят пропусканием через слой анионита снизу вверх 1 н. раствора NaOH со скоростью 15 .

Концентрацию вннной кислоты в выходянсм из колонны элюате определяют обратным титрованием 0,1 н. раствором НС1. Десорбци;о проводят до истощения анионита, т. е. до ьоявления за слоем анионита раствора NaOH первоначальной концентрации. Параллельно ставят контрольный опыт в описанных выше условиях, только без воздействия электромагнитного поля.

Концентрация винной кислоты в элюате в обоих случаях первоначально имеет высокое значение и постепенно падает до нуля. Пер,оначальная концентрация BHHHOII кислоты в элюате при воздействии электромагнитного поля . имеет значение 74-75 г/л против 48- 50 г/л в контрольном опыте.

Общая продолжительность полной десорбции в электромагнитном ноле составляет 30 мин, а в контрольном опыте 40 мин. Общий выход винной кислоты при десорбции в электромагнитном поле 90% (14,4 а), а в контрольном опыте 83% (13,3 г).

Воспроизводимость опытных данных проверяют 3 раза и получают одинаковые данные.

Аналогичные еныты проводят при десорбции лимонной кислоты с аниоиита ЭДЭ-10п и получают положительные результаты.

По сравнению с известным способом десорбции винной и лимонной кислот из анионитов преимущество данного снособа заключается в значительном у.меньшении продолжительности процесса десорбции в динамических условиях (25-30%) и увеличении степени десорбция на 7-10%.

Кроме того, концентрация первоначально выходящего элюата резко увеличивается, что дает возможность при работе с непрерывнодействуюпдей ионообменной установкой батпрейного типа получать концентрированные растворы.

Предлагаемый метод может быть использован при адсорбционном извлечении оксикарбоновых кислот из их экстрактов, а также при ионообменном синтезе различных ценных солей оксикарбоновых кислот.

Предмет изобретения

Способ извлечения оксикарбоновых кислот из аиионитов, путем десорбции, например, МаОП, отличающийся тем, что, с целью улучшения технологии процесса, последний проводят в электромагнитном поле постоянного или переменного тока.