Способ очистки сульфадимезина Советский патент 1976 года по МПК C07D239/69 A61K31/635 

1

Изобретение относится к усоВершенствован«Ому способу очистки сульфадимезина, который используется в медицине в качестве препар-ата.

Известен способ очистки сульфадимезина путем обработки сульфадимезина щелочью при 45-55°С, доводя рН до 9,5-10,5, затем полученную натриевую соль сульфадимезина обрабатывают активированным углем при и филь11руют от угля, после чего переводят натриевую соль в сульфадимезин с помощью пркготовленной 6%-ной соляной кислоты при 83- 85°С; рН 6,5-6,8. Полученный продукт фильтруют, .промывают водой от ионов хлора и сушат. Длительность процесса 7 час. Выход целевого продукта 86%. Цвет желтоватый.

Недо-статки известного способа заключаются в том, что невозможно получить про.дукт стабильного и высокого качест1ва. Процесс идет при высоких тем1пературах (до 90°С) и агрессивных средах, что неизбежно влечет в процессе очистки появление примесей (модификаций), Меняющих цвет целевого продукта, который является одним из основных качественных .показателей.

Так как сульфадимезин о бладает свойством «лепко растворим в разведенных минеральных кислотах и щелочах, то незначительные отклонения от заданных параметров рН 6,5-7,0

влечет к дополнительным потерям целевого продукта в маточниках и возможному разложению его, что ухудшает качество сульфадимезина - цвет кристаллов.

5 Процесс является трудоемким и многостадийным.

Целью изобретения являются повышение степени чистоты и выхода целевого продукта, стабилизации качества его, интенсификации

0 процесса, улучшение условий труда.

Поставленная цель достигается тем, что технический сульфадимезин одновременно обрабатывают 35-45%-ным изопролиловым спиртом и активированным углем (При соотно5 шении твердой фазы к растворителю 1:13.

О.письшается способ очистки сульфади1мезина, состоящий в том, что сульфадимезин обрабатывают 35-45%1НЫ1М раствором изостропилового спирта при соотношении твердой фазы

0 к растворителю 1 : 13 с одновременной а.д1сорбцией активированным углем.

Длительность процесса - 5 час. Выхо.д целевого продукта 92%, цвет - белый. Процесс предпочтительно про1во.дят в 40%-ном изопро5 лиловом спирте .при 40-i60°C.

Описываемый способ имеет ряд преимуществ: позволяет стабилизировать качество целевого продукта и повысить его степень чистоты - цвет кристаллов (белый), интенсифи0 цировать цроцесс за счет упрощения тех1Нологми и сокращения времени очистки иа , увеличить выход целевого продукта за счет исключения потерь в (мато-чниках на 6%, улучшить условия труда за счет исключения едких веще1СТ1В щелочи и кислоты.

Пример, В качестве исходного продукта берут технический .сульфадимезин влажностью 20%. 1 кг продукта загружают в реакционный аппарат и самотеком заливают в него 4,3 кг 90%Ного изопролилового спирта и 6,24 кг воды (что соо тветствует 40%-ному изопропиловому спирту) и через люк аппарата .подают а-ктивираванный уголь (в количестве 100 г. Затем закрывают люк апларата и нагревают реакционную массу с обратным холодильниКОМ до 78-80°С. Затем массу отфильтровывают от угля, охлаждают, отделяют кристаллы .сульфадимезина и сущат.

Формула и 3 о б р е т е iH и я

1.Способ очистки сульфадимезина, включающий Обработку актибированньш углем при нагревании с по:следующей фильтрацией и сущкой, отличающийся тем, что, t целью повышения степени чистоты и выхада целевого продукта, стабилизации качества его, интенсификации процесса, улучшения условий труда, сульфадимезин обр-абатыйают одновременно %-1НЫм изопропилоёЫМ спиртом и активированным углем .в соотношении твердой фазы к растворителю J : 13.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что вапользуют 40%-ный изопропилавый спирт.

3.Способ по ГСП. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс проводят при 40-60°С.