Катализатор для хлорирования бензола Советский патент 1976 года по МПК B01J31/02 

алюмосиликат - АЖН; носитель-силИкагель- Испытание катализатора. Катализатор испытывают на активность в реакции хлорирования бензола хлором. Реакцию проводят при 70°С, скорость иодачи хлора 0,37 г/мин. Количество катализатора 10 вес. % от количества бензола. Реакционную смесь анализируют хроматографически. Полученные данные сравнивают с результатами хлорирования бензола хлором на хлорном железе, полученными в аналогичных условиях. Результаты опытов ириведены в табл. 1. Таблица 1 катализатора с различным содержанием полижелезофенйлсилоксана (1 вес. %; 1,5 вес. %; 2 вес. %) обозначим соответственно: АС-1, АС-1,5, АС-2. Испытание катализатора. Катализатор испытывают на активность в реакции хлорирования бензола хлором. Реакцию проводят при 70°С, скорость подачи хлора 0,37 г/мин, количество катализатора 10 вес. %. Реакционную смесь анализировали хроматографически иа хроматографе «Вирус. Полу.ченные данные сравнивают с результатами хлорирования бензола хлором на хлорном железе, полученными в аналогичных условиях. Результаты опытов приведены в табл. 2. Таблица 2

Из приведенных в табл. 1 данных видно, что катализаторы АЖН, СЖН превосходят активность FeCls как по общей степени превращения (АЖН), так и по выходу целевого продукта хлорбензола (АЖН и СЖН) и могут быть использованы как высокоактивные и селективные катализаторы получения хлорбензола. Кроме того, катализаторы АЖН и СЖН имеют лучшее соотношение пара-изомера к ортоизомеру (п- и о-дихлорбензол), чем хлорное железо и позволяют ликвидировать загрязненные сточные воды, а также повысить селективность процесса (отсутствие .w-дихлорбензола и трихлорбеизолов).

Н р и м е р 2. Катализатор готовят по следующей методике. Взвешивают 10 г алюмосиликата, затем готовят раствор железофенилсилоксана из расчета 1-2 вес. % на вес алюмосиликата, т. е. 0,1-0,2 г железофеиилсилоксана в ацетоне (вместо ацетона можно применять бензол, толуол и т. д.). Объем ацетона, необходимый для растворения навески железофенилсилоксана должен быть минимальным, но в то же время достаточным для растворения навески. В данном случае -20- 25 см Образец алюмосиликата погружают в раствор железофенилсилоксана и при перемешивании (2-3 час) добиваются полного удаления ацетона. После удаления ацетона проводят термообработку образца в инертной или окислительной среде (воздух, гелий, азот, водород, аргон) при постепенном повышении температуры до 410°С до прекращения выделения летучих продуктов (7-8 час). Приготовленные предложенным способом 3 образца

Из приведенных данных видно, что катализаторы АС-1, АС-1,5, АС-2 превосходят по своей активности FeCU как по общей степени прекращения, так и по выходу ценных продуктов хлорирования: хлорбензола и п-дихлорбензола. Кроме того, примеиение указанных катализаторов позволяет ликвидировать загрязненные сточные воды, а также повысить селективность процесса (отсутствие .-и-дихлорбензола и незначительное содержание в продуктах хлорирования трихлорбензолов). Пример 3. Катализатор готовят по следующей методике. Взвешивают 10 г микросферического силикагеля, затем готовят раствор железофенилсилоксана из расчета 1-2 вес. % на вес силикагеля, т. е. 0,1-0,2 г железофенилсилоксина в ацетоне (вместо ацетона можно применять бензол, толуол и т. д.). Объем ацетона, необходимый для растворения навески железофенилсилоксана должен быть минимальным, но в то же время достаточным для растворения навески. В данном случае -

20-25 см. Образец силикагеля погружают в раствор железофенилсилоксаиа и при перемешивании (3-5 час) добиваются полного удаления ацетона. После удаления ацетона проводят термообработку образца в инертной или

окислительной среде (воздух, гелий, азот, водород, аргон) при постепенном повышении температуры до 410°С до прекращения выделения летучих продуктов (7-9 час). Приготовленные предложенным способом третьего

образца катализатора с различным содержанием полижелезофенилсилоксана (1 вес. %; 1,5 вес. %; 2 вес. %) обозначают соответственно: СК-1; СК-1,5; СК-2.

Испытание катализатора.

Катализатор испытывают на активность в реакции хлорирования бензола хлором. Реакцию нроводят при 70°С, скорость подачи хлора 0,37 г/мин, количество катализатора 10 вес. %. Реакционную смесь анализировали хроматографически на хроматографе «Вирус.

Таблица 3

Полученные данные сравнивают с результатами хлорирования бензола хлором на хлорном железе, полученными в аналогичных условиях.

Результаты опытов приведены в табл. 3.

Из приведенных выше данных видно, что Катализаторы СК-1, СК-1,5, СК-2 превосходят по своей активности FeCls как по общей степени превращения, так и по выходу

ценных продуктов хлорирования: хлорбензола и л-дихлорбензола. Кроме того, применение указанных катализаторов позволяет ликвидировать загрязненные сточные воды, а также повысить селективность процесса (отсутствие

лг-дихлорбензола и незначительное содержание в продуктах хлорирования трихлорбензолов).

Формула изобретения Применение полижелезофенилсилоксана, нанесенного на носитель, в качестве катализатора для хлорирования бензола.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Каррер П. Курс органической химии. Л., «Государственное издательство научно-технической литературы по химии, 1962, с. 512, (прототип).