Способ получения хлорбензола и п - дихлорбензола Советский патент 1979 года по МПК C07C17/12 C07C25/06 C07C25/08 

НИКОМ и.системой улавливания абгазов загружают 78 г осушенного бензола, 7,8 г алюмосиликата (природного или синтетического ) с диаметром частиц 0,1-0,5 мм и 0,04 г (0,05% от веса бензола) гексаметилендиамина. Хлор подают со скоростью 0,5 г/мин в теч ние 110 мин, температура реакции . Анализ проводят методом газожидкостной хроматографии после отдувки кислых газов. Вес полученной хлормассы 103,6 г. Состав хлормассы, г (вес.%): Бензол20,5 () Хлорбензол77,9 (75,2) п-Дихлорбензол 3,8 ,(3,7) о-Дихлорбензол 1,4 (1,3) Соотношение между пара- и орто-и мерами дихлорбензола (вес,%) 2,85:1 Выход хлорбензола по отношению к сумме дихлорбензолов 93,8 вес.%. Пример 2. Проводят хлориро вание осушенного бензола в хлоратор указанном в примере 1. Загружают 78 бензола, 7/8 г алюмосиликата с диаметром частиц 0,1-0,5 мм и 0,01 г (0,013% веса бензола) гексаметилентетрамина. Хлор подают со скоростью 0,5 г/м в течение 160 мин. Температура реакции 80°С. Анализ продуктов реакции проводят, как в примере 1. Вес полученной хлормассы 136 г. Состав хлормассы, г (вес.%): Бензол- (-) Хлорбензол 25,0 (18,5) п-Дихлорбензол 81,0 (59,4) о-Дихлорбензол 28,0 (20,8) .Трихлорбензолы 2,0 (1,3) Соотношение между пара- и ортоизомерами дихлорбензола (вес.%) 2,85:1. Выход п-хлорбензола по отношению к о-дихлорбензолу и трихлорбензолам 73 вес.%. Применение данного катализатора существенно упрощает технологию получения хлорбензола и п-дихлорбензола за счет исключения стадии приготовления катализатора, отмывки реакционной массы от катализатора, кроме того, на требуется жесткой защиты хлораторов от попадания следов влаги, так как алюмосиликат в присутствии полиаминосоединений при насыщении водой не существенно теряет активность хлорирования бензола до хлорбензола и п-дихлорбензола. Отсутствие сточных вод и твердых отходов также является преимуществом данного способа. Формула изобретения 1. Способ получения хлорбензола и п-дихлорбензола хлорированием бензола при повышенной температуре в присутствии катализатора - алюмосиликата, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, последний ведут в присутствии полиаминосоединений, взятых в количестве 0,01-0,05% от веса бензола, при 30-85с. 2. Способ ПОП.1, отличающийся тем, что в качестве полиаминосоединений используют гексаметилендиамин или гексаметилентетрамин. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР № 92593, кл. С 07 С 25/06, 24.06,50. 2,Авторское свидетельство СССР № 482431, кл. С 07 С 25/08, 13.05.74.