Способ определения температуры полиморфного превращения Советский патент 1976 года по МПК G01N25/02 

1

Изобретение относится -к исследованию фазовых изменений и может быть использовано при физико-химических исследованиях твердофазовых переходов.

Температуры полиморфных превращений определяют путем изучения температурной зависимости различных физико-химических свойств полиморфных модификаций, например, тепловых, электрических.

Этими способами определить температуры полиморфных превращений трудно, а иногда вообще невозможно, если полиморфные модификации устойчиво существуют в метастабильном состоянии.

Наиболее близким к изобретению техническим рещением является способ определения температуры полиморфного превращения путем изучения тем-пературной зависимости диэлектрической проницаемости кристаллов исследуемого вещества. Точка фазового перехода фиксируется по скачкообразному изменению диэлектрической проницаемости в узком интервале температур. Однако применение указанного способа затруднено в том случае, если фазовый переход заторможен и каждая фаза способна длительное время существовать как метастабильная в области устойчивости другой фазы.

Целью изобретения является повыщение точности определения при исследовании полиморфных модификаций, устойчивых в метастабильном сосгоянии.

Для этого определяют температурную зависимость разности температур насыщения двух полиморфных модификаций исследуемого вещества в растворе того же вещества, а искомую величину находят при условии равенства разности температур нулю. Предлагаемый способ осуществляется следующим образом.

Из исследуемого вещества готовят раствор с температурой насыщения заведомо выше предполагаемой температуры полиморфного превращения. Затем в этом растворе на установке для изучения роста кристаллов под микроскопом определяют температуры насыщения для затравочных кристаллов каждой из модификаций ,в отдельности. Далее раствор разбавляют так, чтобы температура насыщения снизилась на несколько градусов и вновь определяют температуру насыщения для двух модификаций. Эту операцию повторяют несколько раз до тех пор, пока температура насыщения раствО)ра не станет заведомо ниже

предполагаемой температуры полиморфного превращения. После этого строят график зависимости разности температур насыщения двух фаз от температуры насыщения какойлибо из этих фаз (безразлично какой). Точка

пересечения этого графика с осью абсцисс показывает температуру равновесного полиморфного превращения.

Формула изобретения

Способ определения температуры полиморфного превращения путем изучения температурной зависимости физико-химических свойств полиморфных модификаций, отличающийся тем, что, с целью .повышения точности определения при исследовании полиморфных модификаций, устойчивых в метастабильном состоянии, определяют температурную зависимость разности температур насыщения двух полиморфных модификаций исследуемого вещества в растворе того же вещества, а искомую величину находят при условий равенства разности температур нулю.