1
Изобретение относится к области анализа методом газожидкостной хроматографии.
Изобретение может быть применено в аналитических лабораториях коксохимических предприятий и в некоторых отраслях химической промышленности.
Известен хроматографический способ разделения ароматических углеводородов на насыпных колонках хроматографа с использованием в качестве жидкой неподвнжной фазы - мономеров бензилового эфира тридекановой кислоты и ди-а-фенилового эфира глутаровой кислоты. Однако эта фаза не может быть применена для разделения конденсированных ароматических углеводородов из-за относительно низких максимально допустимых рабочих температур процесса (140 и 165°С).
Известен также способ разделения углеводородов методом газожидкостной хроматографии с применением в качестве неподвижной фазы полиэтиленгликольадипината, которая
является наиболее подходящей для анализа фракций каменноугольной смолы, содержащей конденсированные ароматические углеводороды. Недостатком этого способа является недостаточно полное разделение ароматическпх конденсированных углеводородов.
С целью более полного разделения углеводородов предложен способ разделения, согласно которому в качестве неподвижной фазы используют сложный эфир диана и гидрокоричной кислоты
)-сн,-.сн,-С - О Уо-с 1 --/
CHj-CH
о Этот эфир проявляет повышенную селективность по сравнению с полиэтилеигликольадипинатом к конденсированным ароматическим20 углеводородам. Пример. Разделению подвергают смесь, состоящую из нафталина, р-метилнафталина, а-метилнафталина, дифенила, аценафтена и фенантрена.
Испытание проводят на хроматографе «-Цвет 3-66 с пламенно-иоиизациониыы детектором на колонке длиной 1 м и внутрег 1И1м диаметром 2,5 мм. В качестве газа-ноеителя нснользуют гелий. В качестве инертного носителя ирименяют кирпич марки ТНД-ТС-М, пропитанный неподвижной фазой, взятой в количестве 5-107о от веса твердого носителя. Приготовленные насадки кондиционируют при температуре 200°С в токе гелия в течение 94- час.
На чертеже представлена хроматограмма гкусственной смесн углеводородов на новой
фазе, где пнк 1 - нафталин, 2 - (З-метилнафталин, 3 - а-метилнафталин, 4 - дифеннл, 5 - аценафтен, 6 - флуорен, 7 - фенантреп.
Хроматограмма показывает, что нулевая линия стабильна нри 190°С; она наглядна и доступна для количественных расчетов, что важно нри проведении анализа сложных производственных смесей.
Результаты сравнительиых испытаний предлагаемой неподвижной фазы - эфира диана и гидрокоричной кислоты (эфир) и известной - иолиэтиленгликольадипнната (ПЭГА) представлены в табл. 1 и 2.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| ОПРЕДЕЛЕНИЕ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ В ПРОДУКТАХ, СОДЕРЖАЩИХ ПИЩЕВЫЕ МАСЛА | 2004 |
|
RU2339940C2 |
| Способ анализа производных фенола | 1990 |
|
SU1798681A1 |
| СПОСОБ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ОПТИЧЕСКИХ И СТРУКТУРНЫХ ИЗОМЕРОВ | 2007 |
|
RU2356047C2 |
| Неподвижная фаза для газовой хроматографии, способ ее получения, применение ее в хроматографических колонках для селективного разделения органических соединений | 2023 |
|
RU2821158C1 |
| Способ газохроматографического анализа смеси органических веществ | 1972 |
|
SU467262A1 |
| СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЧИСЛА &&&-АКТИВНЫХ ЦЕНТРОВ В ТВЕРДЫХ УГЛЕРОДИСТЫХ МАТЕРИАЛАХ | 1992 |
|
RU2047860C1 |
| Неподвижная фаза для газовой хроматографии | 1977 |
|
SU658471A1 |
| Способ определения нафталина в инденкумароновых смолах | 1981 |
|
SU979992A1 |
| Способ хроматографического разделения сложных смесей органических соединений | 1987 |
|
SU1444661A1 |
| СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ТРУДНОЛЕТУЧИХ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ В ГАЗООБРАЗНОЙ СРЕДЕ, КОМПОЗИЦИЯ В КАЧЕСТВЕ СОРБЕНТА, ПРИМЕНЕНИЕ СОРБЕНТА | 2012 |
|
RU2510501C2 |
Примечание. К-критерий р.азделения.
N-характеристика эффективности.
Примечание. К -критерий селективности.
В табл. 1 приведены характеристики газохроматографической колонки, когда фаза нанесена в количестве 5% от веса носителя, в табл. 2 - фаза нанесена в количестве 10%.
В табл. 3 приведены результаты сравнительных онытов на колонках с ПЭГА и сложным эфиром диана и гидрокоричной кислоты (5% фазы на носителе).
Из таблиц видно, что газохроматографические показатели колонки с нопой фазой лучше, чем на колонке с нолиэтиленгликольадипинатом.
Применение в качестве неподвижной жидкой фазы индивидуального химического соединення с постоянными свойствами дает возТаблица 2
можность получить воспроизводимые хроматографические характеристики.
Таблица 3
фазы
ПЭГА,
Эфир,
при при 80С
К
N
К
N
138
100
0.4
2,00
45
246 260
175
ен 0,1 0,70 умол 122
340
Формула изобретения
Способ хроматографического разделения углеводородов с использованием в качестве иеподвижной фазы эфира, отличающийся 5
тем, что, с целью более полного разделения углеводородов, в качестве неподвижной фазы используют сложный эфир диана и гидрокоричной кислоты.
О
