Способ определения нафталина в инденкумароновых смолах Советский патент 1982 года по МПК G01N31/08 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАФТАЛИНА В ИНДЕНКУМАРОНОВЫХ СМОЛАХ

Изобретение относится к аналитической вимии, а именно к способам определения нафталина в инденкумаро новых смолах. Известен способ определения нафт лина и его производных в растворе бензола методом газожидкостной хроматографии на насадочных колонках Недостатком такого способа являе ся его неприменимость к анализу инденкумароновых смол, которые выводят из строя хроматографическую колонку . Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ опред ления нафталина в инденкумароновых смолах путем растворен11Я смолы в бе золе, осаждения ее метанолом, отфил ровывания образовавшегося осадка ректификации фильтра с выделением нафталиновой фракции (190-2+5°С) с последующим анализом методом криоскопии 2. Недостатком известного способа является малая точность вследствие потерь нафталина при ректификации (относительная ошибка t 5%). Цель изобретения - повышение точности способа. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения нафталина в инденкумароновых смолах путем растворения анализируемого вещества в бензоле, добавления осадйтеля, отфильтрования образовавшегося осадка, в качестве осадителя используют н-гептан при объемном соотношении бензола и н-гептана ,5 и полученный фильтрат подвергают газохроматографическому анализу. При этих условиях растворяются нафталин, инден, кумарон, стирол и другие легкокипящие углеводороды и не растворяются многоядерные ароматические углевод9Р.оды и гюлимеры. Tl р и м е р 1 . .5 г инденкумароновой смолы измельчают, вводят бензол

в количестве 10 мл, растворяют при встряхивании. Затем добавляют 40 мл -гептана. Смесь перемешивают и дают отстояться. После фильтрования к фильтрату добавляют 0,7-0,8 гсиликагеля, перемешивают, дают отстояться 10 мин. Отстоявшийся раствор в количестве 5 мл переносят в пенициллиновый пузырек, добавляют 0,020,025 г ацетофенона (внутренний стандарт) с точностью 0,0001 г, взбалтывают, проводят хроматографирование.

Условия определения свободных ароматических углеводородов на хроматографе ХЛ-69: детектор - катарометр; колонка длиной 3м; твердый носитель - хезасорб - AW НМД, фракция О, мм; неподвижная фаза - реоплекс-400; количество неподвижной фазы по отношению к твердому носителю газ-носитель - гелий; скорость газа-носителя 30 мл/мин; температура колонки 200-295 С; температура испарителя 200 С ; давление газа-носителя на входе в колонку 3 кгс/см ; ток детектора ПО мА; скорость ленты 600 мм/ч; чувствительность 1; количество пробы 5 мкл.

Содержание нафталина на безводную пробу рассчитывают по формуле Л - К-РО-ИН-50-100-100

- - .h.-cioo-B

где X - содержание нафталина в пробе, вес.%;

К - поправочный коэффициент (определяют из параллельных анализов пяти искусственных смесей нафталина и ацетофенона, растворенных в гептане), равен 1 ,29;

PC, - навески ацетофенона, 2;

h - высота пика нафталина, мм;

П р и м ё р 5. Определяют коли- 55спирта. После отстаивания осадок отчество нафталина по известному спо-деляют от раствора фильтрованием. собу. 500 г смолы растворяют в 950 млФильтрат загружают в колбу и ректи ензола и осаждают 3,5 л метиловогоДицируют, выделяя в интервале 190РПР - навески исходной пробы, г; Кд - высота пика ацетофенона, мм; В - содержание воды, вес.% (определяется по ГОСТ 77-65 с дополнением по п. З.б ОСТ 1 -30-77 на смолу инденкумаровую).

Найдено в двух параллельных определениях 11,3 и 12,2 нафталина соответственно. Относительная ошибка tk,Q%.

В табл. 1 приведены результаты опытов определения нафталина по методу добавок.

Таблица 1

П р и м е р 2. Условия проведения аналогичны описанным в примере 1. Добавляют 30 мл Н-гептана, осадок отделяют, высушивают, взвешивают и находят вес осадка. Хроматографически определяют количество растворенных веществ и, вычитая из 5 г сумму и количество растворенных веществ, находят потери смолы (табл. 2).

ПримерЗи4. Условия проведения анализа аналогичны опанным в примере 1 и 2. Добавляют lO и 50 мл Н-гептана (табл. 2).

В табл. 2 показано влияние количества Н-гептана на растворимость инденкумароновой смолы.

Таблица2

5979992 «

. Определяют нафталин криоско-Н-гептан при объемном соотношении

пическим методом.бензола и н-гептана 1:«-,5 и полуФормула изобретенияматографическому анализу.

Способ определения нафталина в ин-принятые во внимание при экспертизе денкумароновых смолах путем раство- 1. Вигдергауз М.С. Газовая хрорения анализируемого вещества в бен-матография как метод исследования

золе, добавления осадителя, отфильт-нефти. М.i Наука, 1973, с. 142. ровывания образовавшегося осадка, . 2. Глузман Л.Д., Эдельман И.И.

отличающийся тем, что.Лабораторный контроль коксохимичесс целью повышения точности способа,кого производства, М., Металлургия,

в качестве осадителя используют .1968, с. (прототип). ченный фильтрат подвергают газохро5 Источники информации,