Способ получения тетрафторэтилена Советский патент 1977 года по МПК C07C21/18 C07C23/06 

1

Изобретение относится к способу получения тетрафторвтилена, применяемого в синтезе политетрафторэтилена, и октафтор циклобутана, используемого в качестве хладагента в турбокомпрессорных установках и тепловых насосах, иногда для замены фреона-21 и фреона-142.

Известен 1 способ получения тетра- фторэтилена пиролизом хлордифторметана в расплаве гидроокиси металла при 50О- 800 С.

При этом образуется значительное количество кубовых остатков, приблизительно 7О% которых представляет собой трудноразделяемую азеотропную смесь хлор- тетрафторэтана и октафторпиклобутана.

Известен 2 также способ получения низших фторзтиленов путем взаимодействи фторе оде ржащих углеводородов с раствором гидроокиси щелочного металла или ам мония в диметилсулъфоксиде (ДМСО) при 18-150°С.

Однако известный способ дорог и сложен.

С целью оасширения сырьевой базы и

получения дополнительно октафторцикло- бутана предлагается использовать в качестве фторсодержащих тлеводородов кубовые остатки производства тетрафтор- этилена, содержащие хчортетрафторэтан и октафторциклобутан, предпочтительно азеотропную смесь хлортетрафторэтана и октафторпиклобутана, и вести процесс при 80130°С .

В зависимости от температуры процесса и времени контакта исходной смеси с раствором (суспензией) гидроокиси -иелочН(уго металла или аммония в ДМСО образуется преимущественно тетрафторэтилен (выход до 60%) или октафторциклобутан (выход до 90°:). Чистые тетрафторэтилен и октафторциклобутан выделяют ректификацией.

П р и М е р 1. В реактор (вертикальная стеклянная колонка диахютром 30 мм к высотой 270 мм, снабженная меша;1кой) загружают Ю г пороыкообрааной гидроокиси натртш тг 80 мл /ЪМСО, нагревают на водяной бане до . по стеклянному Гя ботеру (диаметр 6 мм) подают 5,5 л смеси хлортетрафторэтана и октафторгдикпо бутана, содержащей ( в об.%),: 39,72.1 цикло-С Р ;59,S(38C2F НС и 0,421 примесей, в течение 1 час. Получают 4,62 л нейтрального продукта, содержащего (в об. %);: 31,652 17,286 50,655 цикло-С. F 8 C.F НСЕ и 0,407 примесей. Выход тетрафторэтилена и октафтор- циклобутана 58,658 и 41,326% соответственно. П р и м е р 2. 30 г порошкообразной гидроокиси натрия и 100 мл ДМСО нагре вают на глицериновой бане до 130 С и по барботеру подают 0,07 л смеси хлортетрафторэтана и октафторциклобутана, содержащей ( в об.%): 39,721 никло- С .F 59,868 и 0,421 примесей. Полу чают 0,4 л продукта, содержащего (в об.% 12,16 С ; 85,243 цикло- ; 2,527 С F нее и 0,7 примесей. Выход тетрафторэтилена и эктафторциклобутана 11,83 и 88Д 8% соответственно. Формула и а обре тения 1.Способ получения тетрафгорэтилена путем взаимодействия фторсодаржащих углеводородов с раствором гидроокиси щелочного металла или аммония в диметил сулвфоксиде, отличающийся тем, что, с целью расщирени я сырьевой базы и получения дополнительно октафторциклобутана, в качестве исходного сырья используют кубовые остатки производства тетрафторэтилена, содержащие хлортетрафторэтан и октафторциклобутан. 2.Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, в качестве кубовых остатков производства тетрафторэтилена берут азео- тропную смесь хлортетрафторэтана и октафторциклобутана. 3.Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что процесс ведут при 80-130°С. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1.Патент Японии № 2О611/66, 16 В 220, 1966. 2.Патент Англии № 1246О68, С 2 С, 15.09.71.