Способ определения углерода в бериллии Советский патент 1981 года по МПК C01B31/00 G01N31/08 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА В БЕРИЛЛИИ

1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения углерода в бериллии.

Известен способ раздельного определения из одной навески связанного и свободного углерода в металлическом бериллии, включакяций обработку исходного материала соляной кислоты при кипячении в течение 45 мин и регистрацию вьаделившегося при этом метана. После этого раствор фильтруют, сушат и охлаждают. Осадок на фильтре сжигают в токе кислорода в течение 1 ч и взвешивают образовавшуюся при этом двуокись углерода 1.

Однако этот метод трудоемок и характеризуется низкой точностью.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения общего углерода в металлическом бериллии, включаквдий обработку исходного материала 25%-ной серной кислотой до прекращения выделения водорода, нагревание его в печи с температурой 550-650 С, окисление при над окисью меди выделившихся при нагревании углерод - содержащих газов и хроматографичес кое определение образовавшейся двуокиси углерода f 2,

Недостаток известного способа заключается в том, что он не позволяет определять связанный и свободный углерод в отдельности.

Цель изобретения - раздельное определение из одной навески связанного и свободного углерода.

10

Поставленная цель достигается тем,, что согласно способу определения углерсда в металлическом бериллии, включающему обработку исходного ма15териала серной кислотой, нагревание его при 55О-65О С, окисление вьщелившихся углеродсодержащих газов над окисью меди и их хрсянатографическое определение, первоначально нагревают навеску до , даль20нейший нагрев до ЗОбс осуществляют со скоростью 65-70 С/мин, регистрируют связанный углерод по количеству выделившегося метана, а окисле25ние вьщелившихся при дальнейшем нагревании газов осуществляют при 450490С..

Предварительный нагрев до 300 С со скоростью 65-70 с/мин позволяет

30 в течение 3 мин выделить весь метан

и по высоте его пика определить ев язанный углерод.

В связи с тем, что в печь дожигания после нагрева навески при (550650 С поступает в основном окись углерода можно снизить ее температуру до 450-490°С, после чего по высоте пика углекислого газа определяют свободный углерод.

Пример. Навеску металлического бериллия (100 мг) обраезатывают 5 мл 25%-ной . После окончания вьщеления газов навеску нагревают до с произвольной скоростью, а от 100 до со скоростью 70с/мин. Вьщелившийся при этом метан направляют на хроматограф, где по высоте пика метана определяют связанный углерод. Остальную часть навески нагревают до 580с, образовавшиеся при этом углеродсодержащие газы в течение 5 мин пропускают над окисью меди при и образовавшуюся при этом двуокись углерода направляют на хроматограф, где по высоте пика двуокиси углерода определяют свободный углерод.

Предлагаемый способ позволяет определять из одной навески связанный и свободный углерод в течение 10 мин. Кроме того, снижение температуры в печи дожигания до 450480С увеличивает надежность и длительность рабо.ты печи.

Формула изобретения

Способ определения углерода в бериллии, включающий обработку исходного материала серной кислотой нагревание при 550-б50 с, окисление вьщелившихся углеродсодержащих газов над окисью меди и их хроматографическое определение, о т л ичающийс я тем, что, с целью раздельного определения из одной навески связанного и свободного углерода, сначала навеску нагревают до , затем со скоростью 65-70 0 в минуту от 100 до и регистрируют связанный углерод по количеству выделившегося метана, а окисление вьщеливигахся при дальнейшем нагревании газов осуществляют при 450-480«с.

Источники информации, с принятые во внимание при экспертизе

2.Авторское свидетельство СССР W 614376, кл. G 01 N 31/08, 1977.