Способ определения содержания углерода в бериллии Советский патент 1978 года по МПК G01N31/08 

Изобретение относится к области ан литической химии и касается способов, определения содержания углерода в ма« териалс1х, в частности, в металлическо бериллии. Известен способ определения общего содержания углерода в металлах, зак-, лючакнцийся в том, что навеску исходно го материала сжигают в токе кислоро да. При этом углерод независимо от, состояния, в котором он находится в исходном материале, окисляется до двуокиси углерода, содержание которой определяют одним из известных методов гравиметрическим, кулонометрическим 3 Этим способом невозможно точно и с хорошей воспроизводимостью опреде- пять содержание .углерода в бериллии, Наиболее близким техниче1,ским решением к предложенному является способ определения содержания углерода в бериллий путем превращения углерода в летучие.соединения, их разделения и хроматографического анализа. Недостатки способа следуквдиег длительность, сложность и невысокая точность определения. Цель изобретения - повышение точности, упрощение и ускорение определения. Поставленная цель достигается за счет того, что превращают углерод в летучее ,соездинание обработкой образца 25%-ной серной кислотой-ДО прекращения .выделения газов, нагревают при ЗЗО-бБО С .В стечение 3-5 мин и окисляют выделившиеся при кагреве газы S реакторе при в течение 3-4 ми на окксн меди до образования COg, по содержанию которого и определяют содержание углерода. Пример , Навеску металлического бериллия (100 мг) обрабатывают гкп 25%-ной серной кислоты до окончсания выделения водорода в течение 1,5 мин. Затем пробу помещают в,разогретую до 580С печь. Здесь пройскодит выделение СН и СО в течение . 3-5 мин. Смесь газов направляют на окисление до COg в печь дожигания, где происходит окисление Металла при температуре на окиси меди в течение 3-4 мин. Образовавшийся СО, из всей навески направляют на хроматограф, где по высоте пика определяют содержание общего углерода. . В таблице приведена погрешность результатов анализа металлического бериллия, полученная при различных 3 температуре окисления и времени д«кия анализа. П в з.е греш прове- (8% у прототипа), значительно сокра6143764ен.о время проведения процесса - 18 мин (230 мни - у прототипа). Формула изобретения . Способ определения содержания углерода в бериллии, путем преврсидения углерода в летучие соединения их разделения и хроматографического аналива, отличающийс я тем, что, с целью повьииения точности, упрощения способа ,, превравдание углерода проводят Обработкой образца 25%-ной серной кислотой до прекращения вьшеления газов, нагревом при 550-650 С;В течение 35 мин и окислением выделившихся из образца при; нагреве газов в реакторе При 9 О О С в течение 3-4 мин на окиси медй до. COg, по содержанию которого и определяют содержание углерода. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1.Яковлев П. Л, Определение углерода в металлах, М., 1972, с. . 2.Родден П. и др. Сб. Бериллий М., ИЛ, I960,- с. 572,