Способ получения 5-этилиденнорборнена Советский патент 1977 года по МПК C07C13/42 C07C5/24 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-ЭТИЛИДЕННОРБОРНЕНА

5 - винилнорборнена в пределах от 0,0005 до 0,05, кондентращш катализатора в растворе от 0,0001 до 0,01 моль/л, в атмосфере азота или аргона при 7 О-120° С и времени реакции от 15 мин до 10 час.

Анализ продуктов изомеризации проводят методом газожидкостной хроматографии. В примерах использованы следующие сокращения: ВН - 5-винилнорборнен, ЭН - 5- эгилиденнорборнен.

Пр и мер 1. ВН (1мл, 7,4 ммоля). Рез (CO)i2 (12 мг, 0,02 ммоля) и 3,5 мл тетрагидрофурана нагревают в запаянной ампуле в атмосфере азота при 100° С в течение 2 час. Состав катализатора 97% ЭН и 3% исходного ВН.

П р и м е р 2. ВН ( 1мл, 7,4 MMonsi), Рез (СО) 12 (12 мг, 0,02 ММОЛ51) и 7 мл бензола нагревают в колбе, снабженной мешалкой и обратным холодильником, в атмосфере аргона при 80° С, Через 0,5 час содержит ЭН в катализаторе составляет 59%. Состав катализатора через 1,5 час -90% ЭН и 10% исходного ВН.

ПримерЗ.ВН(5мл,37ммоля)иРез(СО)и (60мл 0,12 ммоляО нагревают в колбе, снабженной мешалкой и обратным холодильником, в атмосфере азота при 100° С. Через 20 мин содержание ЭН в катализаторе составляет 7 6%. Состав катализатора через 40 мин - 90% ЭН и 10% исходного ВН.

П р и м е р 4. ВН (5 мл, 37 ммоля) и Рез (СО) 12

(120 мг, 0,24 ммоля) нагревают в колбе, снабженной мешалкой и обратным холодильником, в атмосфере азота при 80 С. Через 20 мин содержание ЭН в катализате составляет 95%. Состав катализата

через 40 мин - 97% ЭН и 3% исходного ВН. Выход катализата 97%.

Формула изобретения

1.Способ получения 5-этилиденнорборнена изомеризацией 5-винилнорборнена в присутствии катализатора карбонила железа при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности и упрощения процесса, в качестве катализатора используют додекакарбонил железа.

2.Способ поп. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 70-120° С.