Способ получения кристаллов Советский патент 1977 года по МПК B01J17/04 B01D9/02 

1

Изобретение относится к области химической технологии, в частности, к вопросу получения кристаллов, например алюмо-аммонийных квасцов.

Известен способ выращивания крупных кристаллов различных солей, например квасцов, при медленном охлаждении насыщенного раствора соли за счет теплообмена с окружающим воздухом 1. Способ осуществляется следующим образом. Перегретые против температуры насыщения на 2-5°С растворы охлаждают воздухом за счет естественной циркуляции при комнатной температуре со скоростью от 0,1 до 50 град/сутки в зависимости от физико-химических свойств конкретной соли и требуемого размера получаемых кристаллов. При этом время проведения процесса кристаллизации составляет, например, для квасцов 12 час, а для дигидрофосфата аммония- 200 час.

Недостатком указанного способа с точки зрения требований к процессу массовой кристаллизации солей, например квасцов, является больщая длительность стадии выделения и роста кристаллов.

Цель изобретения - получение кристаллов алюмоаммонийных квасцов размером 0,4- 0,6 мм.

Для этого охлаждение раствора проводят в два этапа: на первом этапе (в период преимущественного образования зародыщей) воздухом до 55-65°С со скоростью охлаждения раствора (суспензии) 20-30 град/час, а на втором этапе (в период преимущественного роста кристаллов) водой со скоростью охлаждения суспензии 40-60 град/час до температуры 15-20°С. Время кристаллизации 2- 2,5 час.

При осуществлении способа значительно сокращается время, необходимое для получения правильно выросщих, без друз и включений маточника кристаллов квасцов размером 0,4 мм. Практически устраняется также инкрустация кристаллов на теплопередающих поверхностях.

Пример. На укрупненной лабораторной кристаллизационной установке проводят периодическую кристаллизацию алюмо-аммонийных квасцов из их водного раствора.

Концентрация исходного раствора составляет 58 мае. %, а его температура -95°С.

Кристаллизацию проводят до достижения конечной температуры в аппарате 20°С.

Кристаллизатор состоит из корпуса емкостью 3,5 л, в котором быстро вращается полированный полый барабан, охлаждаемый изнутри охлал дающпм агентом. Последний поступает через полый вал барабана, протекает по прямоугольным каналам, расположенным зигзагообразно с внутренней поверхности барабана, и выходит через второй полый вал.

На первом этапе проведения кристаллизации - при охлаждении раствора квасцов до 60°С, то есть в течение периода преимущественного образования зародышей, охлаждение барабана осуществляют воздухом комнатной температуры, пропускаемым в течение 75 мин через полый вал барабана. На втором этапе кристаллизации при охлаждении суспензии от 60 до 20°С, чему соответствует для растворов квасцов процесс преимущественного роста кристаллов, охлаждение барабана осуществляют в течение 45 мин проточной водой с постоянной начальной температурой 16°С. Суммарное время охлаждения раствора квасцов составляет 120 мин, при этом размер кристаллов 0,4 мм.

Изобретение позволяет существенно сократить время, необходимое для получения достаточно крупных кристаллов солей, например квасцов, и устранить возможность образования друз кристаллов, включений маточников и других дефектов роста кристаллов при массовой кристаллизации.

Поскольку к моменту увеличения скорости охлаждения практически заканчивается процесс образования зародышей, выделяющаяся твердая фаза отлагается только на уже имеющейся поверхности по соответствующим плоскостям. Это имеет большое значение при получении кристаллов химических реактивов и особо чистых веществ в связи с ограничениями содержания в них примесей, концентрирующихся обычно в маточном растворе.

Формула изобретения

Способ получения кристаллов из водных растворов путем охлаждения с переменной скоростью, отличающийся тем, что, с Целью получения кристаллов алюмо-аммонийных квасцов размером 0,4-0,6 мм, охлаждение раствора проводят в два этапа: сначала воздухом со скоростью град/час до температуры 55-65°С, а затем водой со скоростью 40-60 град/час до температуры 15- 20°С.

Источники информации, принятые во внимание при эспертизе:

1. Вильке К. Т. Методы выращивания кристаллов. Л., «Недра Ленинградское отделение, 1968, с. 68-78.