Способ стабилизации низших алифатических хлоруглеводородов Советский патент 1977 года по МПК C07C17/40 

1

Изобретение относится к способу стабилизации низших алифатических хлоруглеводородов, применяемых в качестве растворителей, против окислительного и конденсационного разложения, а также против коррозионного воздействия на металлы и их сплавы.

Известен способ стабилизации низших алифатических хлоруглеводородов путем введения стабилизируюшего агента-диметоксиметана 1, диизопропиламина 2.

Известен также способ стабилизации низших алифатических хлоруглеводородов путем введения стабилизируюш,его агента - метакрилонитрила или 3-бутеннитрила 3 в количестве 0,005-0,01 вес. %.

Недостатком известного способа является невысокое стабилизируюш,ее действие известного стабилизатора. Так, по истечении 24 час наблюдается остаточная кислотность в испытуемом хлоруглеводороде. Он не обеспечивает выского стабилизируюш,его действия против света и тепла.

С целью повышения стабилизируюш,его действия предлагают использовать в качестве нитрила Ы,М-диметиламинопропионитрил в количестве 0,0005-0,005 вес. %.

Введение Ы,Ы-диметиламинопропионитрила в растворитель обеспечивает его стойкость к действию света и тепла. Преимуш,еством этой добавки является также возможность введения ее в небольшом количестве. Ы,К-диметиламинопропионитрил является доступным продЗктом, он получается с количественным выходом конденсацией акрилонитрила с диметиламином.

Действие этого стабилизатора проверяют на установке с пирексовыми реакторами. В каждый из 10 реакторов загружают 100 мл растворителя - низшего алифатического хлоруглеводорода, помеш.ают две стальные пластинки размером 60X30X4 мм таким образом, чтобы одна находилась в парах, а другая - в жидкости. Для создания более жестких условий в реакторы вводят 10, 20 и 60 вес. % воды.

При термостатированной температуре (37,5°С), при освеш,ении стационарными лампами дневного света через содержимое реакторов пропускают влажный воздух со скоростью 2,5 в течение 48-96 час.

По окончании опытов реактора охлаждают, определяют привес пластинок и кислотность. Кислотность водных вытяжек определяют потенциометрическим титрованием 0,01 н. водным раствором КОН, а растворителя - 0,01 н. спиртовым раствором КОН.

Стабилизируюш,ее действие по предлагаемому и известном) способам показано в таблице.

Из таблицы видно, что непредельные нитрилы-метакрилонитрил и 3-бутеннитрил при концентрации 0,005% проявляют недостаточное стабилизирующее действие, так как наблюдается повышенная кислотность (3-10- и 7,) и заметное изменение веса пластин. Концентрации, в которых надежно проявляется стабилизирующее действие, составляют 0,01-0,1 вес. %. Концентрация 0,0005% не испытывалась, но судя по появлению кислотности при 0,0005% стабилизатора, меньшая концентрация будет неэффективна.

В отличие от известных стабилизаторов, Ы,Ы-диметилпропионитрил одинаково эффективен при концентрации 0,005 и 0,0005%. Кислотность 5-10 -7-10- % объясняется больщей чувствительностью метода ее определения, и не превыщает величины, допускаемой стандартами на эти вещества. Практически, можно считать, что кислотность отсутствует. Изменения в весе пластинок на 1 порядок в жидкости и на 2 порядка в парах меньше, чем в известном способе, что свидетельствует с больщей активности предлагаемого стабилизатора.

Кроме того, известно, что токсичность нитрилов повыщается при переходе от предельных соединений к непредельным. Поэтому правомерно считать, что токсичность предлагаемого стабилизатора ниже известного.

Таким образом, преимуществом предлагаемого способа является повыщение эффективности стабилизации при концентрации стабилизатора 0,005%, возможности снижения стабилизирующей добавки до 0,0005% и снижении токсичности самого стабилизатора.

Формула изобретения

Способ стабилизации низщих алифатических хлоруглеводородов путем введения стабилизирующего агента на основе нитрила, отличающийся тем, что, с целью повыщения стабилизирующего действия, в качестве нитрила используют М,М-диметиламинопропионитрил в количестве 0,0005-0,005 вес. %. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе.

1.Патент США № 3646229, 260-652,5, 1968.

2.Патент Англии, № 835453, 2/3, С, 1958. 3. Патент США № 2029298 260-652.5, 1966

(прототип).