Способ получения криолита Советский патент 1986 года по МПК C01F7/54 

Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использова но для получения криолита, применяе мого в качестве электролита при получении алюминия. Пель изобретения - повышение сте пени извлечения фтора в продукт. Пример 1. 57,4 г фтористого натрия, содержащего, %: NaF 97, SiOj 1,06; 1,6, смешивают с 115,8 воды, полученной после промывки крио лита, суспензию растворяют в 142,9 г раствора, состоящего из 97,4 г смеси плавиковой и соляной кислот, содержащей 35% HF и 37% нее, и 45,5 г маточного раствора после осаждения криолита. Смесь перемешивают 30 мин при 30 С и получают после фильтрации 2,10 г влажного осадка кремнефтористого натрия (влажность 10%) И 314 г раствора, содержащего, %: NaCf 24,62 НЕ 18,9; Naj SiF 0,025. Раствор нейтрализуют 42,8 г гидроокиси алюминия до содержания в ; растворе 0,1% HF. Нейтрализацию ведут при 75°С в течение 60 мин. Полученную суспензию криолитаС модулем 2,4 фильтруют с получением 125 г влажного осадка (влажность 20%), который направляют н промывку и 231,8 г маточного раствора, содержащего, %: НС2 18,88; HF 0,1, Na 0,12; AI 0,9)7; F 0,67. 45,5 г маточного раствора направляют на растворение Суспензий фтористого натрия, а 186,3 г маточного раствора выводят из процесса. 125 г влажного криолита промывают 115,8 г горячей воды(60 С) и сушат при 140°С. Воду после промывки криолита с содержанием 3,34% НС направляют на приготовление суспензии фтористого натрия. Криолит после сушки содержит,%: фтор 55,52J натрий 29,87} алюминий 14,61, SiOj 0,01; 0,001. Извле чение фтора в криолит составляет 96,43%, Потери фтора с кремнефтористым натрием 2,00%. Потери, фтора с маточным раствором 1,57%. Пример 2. 61 г фтористого натрия, содержащего, NaF 97%; SiOj 1,06; NajCO 1,6, смешивают с 112,3 воды, полученной после промывки криолита, суспензию растворяют в 169,3

раствора, состоящего из 89,3 г смеси 55Фтористого натрия, что снижает изплавиковой и соляной кислот, содержа-влечение фтора в криолит, щей 35% HF и 37% НСЕ, и 80 г маточно- Так, например, при использовании

го раствора после осаждения криолита.фтористого натрия с содержанием 90% 72 Смесь перемешивают 30 мин при 30°С и получают после.фильтрации 2,2 г влажного осадка кремнефтористого натрия (влажность 10%) и 340,3 г раствора, содержащего, %: NaCZ 24,16; HF 17,45; Na,SiFj 0,025. Раствор нейтрализуют 39 г гидроокиси алюминия до содержания в растворе 0,05% HF. Нейтрализацию ведут при 85°С в Течение 60 мин. Полученную суспензию криолита с модулем 2,8 фильтруют с получением 125 г влажного осадка (влажность 20%) который направляют на промывку и 254,3 г маточного раствора, содержащего, %; HCI 18,454; HF 0,05; Na 0,10; АГ 0,045; F 0,49. 80 г маточного раствора направляют на растворение суспензии фтористого натрия, а 174 г маточного раствора выводят из процесса. 125 г влажного криолита промывают 112,3 г горячей воды (60°С) и сушат при . Воду после промывки криолита с содержанием 3,3% НСЕ направляют на приготовление суспензии фтористого натрия. Криолит после сушки содержит, %: фтор 54,54 натрий 32,04; алюминий 13,38, SiOj 0,008; Fe 0 0,001. Извлечение фтора в криолит составляет 96,83%. Потери фтора с кремнефтористым натрием 2,17%. Потери фтора с маточным раствором 1,00%. Маточный раствор, выводимый из процесса, с содержанием 18-19% НС может быть использован для разложения фосфатов при получении преципитата. Технический фтористый натрий производится первого и второго сорта. Первый сорт содержит не менее 97% NaF и вьш1е, второй сорт - не менее 80% NaF и вьшге. Второй сорт фтористого натрия содержит 8-19% двуокиси кремния. Для повьш1ёния извлечения фтора в криолит высокой степени чистоты используют фтористый -натрий первого сорта с содержанием 97-99% NaF. При использовании для получения криолита высоко.й степени чистоты фтористого натрия второго сорта вследствие большого содержания в нем двуокиси кремния имеют место большие потери фтора на образование кремнеNaF и 8% SiOj потери фтора с кремне фтористым натрием составляют 16,8%, а извлечение фтора в криолит 81,7%. При растворении 9-7%-ного фторист го натрия и смеси плавиковой и соля ной кислот образуется малорастворимый осадок кремнефтористого натрия и раствор, содержащий 18-19% HF и 25% NaCE. Высокое содержание хлорис того натрия позволяет снизить содер жание кремнефтористого натрия в растворе до 0,025. Нейтрализация оч щенного натрийфторсодержащего раствора до содержания плавиковой кислоты в растворе 0,05-0,10% при содержании 18-19% HCS позволяет повысить извлечение фтора в криолит на 26-27%. При содержании плавиковой кислоты в растворе ниже 0,05% возможно вьщеленне двуокиси кремния в осадок при взаимодействии кремнефтористого натрия с фтористым алюми нием. Содержание плавиковой кислоты в растворе вьше 0,10% повьшает ijoтери фтора с маточным раствором. Предлагаёмьй способ позволяет по высить степень извлечения фтора в криолит с 70 до 96,43-96,83%, сократить количество маточных растворов, снизить потгри фтора с 30 до 3,57-3,17%. Формула изобретения 1.Способ получения криолита, включающий растворение натрийфторсодержащего соединения в растворе, содержащем неорганическую кислоту, отделение осадка примесей от натрийфторсодержащего раствора, нейтрализацию натрийфторсодержащего раствора при нагревании гидроокисью алюминия, отделение криолита от маточного раствора, промьшку и сущку криолита, отличающий с я тем, что с целью повышения степени извлечения фтора в продукт, в качестве натрийфторсодержащего соединен 1Я используют фтористый натрий с содержанием 97-99 мас.% NaF, а в качестве раствора, содержащего неорганическую кислоту, используют смесь плавиковой и соляной кислот. 2.Способ ПОП.1, отличающийся тем, что нейтрализацию натрийфторсодержащего раствора гидроокисью алюминия ведут до остаточного содержания плавиковойкислоты в растворе 0,05-0,10 мас.%.

Изобретение относится к области цветной металлургии. Цель изобретения - повьапение степени извлечения фтора в продукт. Способ включает растворение фтористого натрия с содержанием 97-99 мае.% NaF в смеси плавиковой и соляной кислот, отделение осадка примесей от натрийфторсодержащего раствора, нейтрализацию последнего при нагревании гидроокисью алюминия, отделение криолита от маточного раствора, промывку и сушку криолита. Кроме того, нейтрализацию натрийфторсодержащего раствора гидроокисью алюминия ведут до остаточного содержания плавиковой кислоты в растворе 0,05 0,10 мае.7,. 1 з.п. ф-лы.