Способ получения медленнодействующих удобрений Советский патент 1977 года по МПК C05C9/02 

Изобретение относится к области производства минеральных удобрений и быть использовано для получения медленнодействующих удобрений на основе мочевины и формальдегида.

Известен способ получения медленнодействующих удобрений путем конденсации мочевины с формальдегидом при мольном соотношении мочевины к формальдегиду 1,25- 0,83 : 1 в присутствии калийной щелочи с последующим введением фосфорной кислоты, нейтрализацией и сушкой готового продукта. Недостатком известного способа является большая продолжительность процесса (6- 39 час) и невозможность получения продукта с высоким содержанием водонерастворимого на холоду азота и высокими индексами усвояемости.

Ио предлагаемому способу мочевину и формальдегид берут в соотношении 1,78 - 2,28 : 1, а кислый катализатор предварительно смешивают с формалином. При этом, катализатор берут в количестве 0,06-0,12% от веса мочевины. Введение исходных реагентов в указанных количествах приводит к тому, что соотношение формалина в мочевиноформальдегидном растворе к формалину, смешанному с кислым катализатором, составляет 9:1 - 7:3. Кроме того, в качестве кислого катализатора используют серную, или соляную, или уксусиую кислоты. Это сократит продолжительность процесса до 0,2-3 мин. повысит содержание водонерастворимого на холоду азота в готовом продукте до 75-80% и индекса усвояемости до 50-85%.

Пример 1. 96 г мочевины растворяют в 64,8 мл формалина ( г/л) при 55° С н постоянном перемещивании. Растворяют в аппарате непрерывного действия, представляющего емкость с мешалкой и переливно трубой (в верхней части), через которую раствор переливается в буферную емкость, где происходит дополнительное перемешивание раствора. Растворение производят в течение 3-5 мин. Мсаьное соотношение при этом составляет М:Ф 1,78:1. В полученный мочевиноформальдегидный раствор вводят 0,02% от веса мочевины (в пересчете на 100%-ный) 40%-го раствора КОН, т. е. 0,048 г. рН раствора при этом 6.

В 7,1 мл формалина, имеющего температуру 60° С, растворяют концентрированную кислоту в количестве 0,07% от веса мочевины, т. е. 0,067 г при перемешивании. Весовое соотношение формалина в мочевииоформальдегидном растворе к подкисленному формалину 9:1.

Полученные растворы сливают при пере мешивании, происходит реакция с бурным выделением теила и влаги в течение 0,5 мин

и образованием твердого продукта, легко отделяющегося от стенок. Температура реакционной массы поднимается до 98° С. Влажность полученного продукта 23%. Вы.ход готового продукта после сушки 122 г.

Анализ полученного продукта: Чб,д.39,5%

52,3%

Nn,,pv. 64% 7,0

И. У.

рн

(снр.х -азот, нерастворимый на холоду).

(И. У. - индекс усвояемости).

Пример 2. 108 г мочевины растворяют в 50,4 мл формалина ( г/л) при 60° С и непрерывном перемешивании. Растворение производят аналогично примеру 1, мольное отношение мочевины к формальдегиду 2,28 : 1. В полученный раствор вводят при перемешивании 0,04% (в пересчете на 100%-ный) КОН в виде 40%-ного раствора, что составляет 0,108 г, рН раствора 6,4.

В 21,6 мл формалина с температурой 60° С растворяют при перемешивании 0,12% серной кислоты от веса мочевины, т. е. 0,13 з. Весовое соотношение формалина, содержаш;егося в мочевиноформальдегидном растворе, и формалина в смеси с кислотой составляет 7 : 3.

Полученные растворы сливают при постоянном перемешивании, происходит бурная реакция в течение 10 сек с образованием

твердой реакционной массы, температура которой поднимается до 98° С. Образовавшаяся масса имеет влажность 18%. После сушки выход готового продукта составляет 130 г.

Аналитические данные полученного продукта:

40%

NoCra. 61% Нз.фх-. 57% 6,8

И. у.

рН

Формула изобретения

1.Способ получения медленнодействуюш;их удобрений путем конденсации мочевииы с формальдегидом в присутствии калийной щелочи и кислого катализатора с последующей тепловой обработкой мочевиноформальдегидного раствора, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью ускорения процесса, повышения содержания водонерастворимого па холоду азота в готовом продукте и индекса усвояемости, мочевину и формальдегид берут в соотношении 1,78-2,28 : 1, а кислый катализатор предварительно смешивают с формалином.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что катализатор берут в количестве 0,07 - 0,12% от веса мочевины.

3.Способ по п. 1, о т л н ч а ю ш и и с я тем, что в качестве кислого катализатора используют серную, соляную, или уксусную кислоту.