Способ получения мочевино-формальдегидного удобрения Советский патент 1983 года по МПК C05C9/02 

о :о

X) Изобретение относится к способам получения медленнодействующих удобрений, применяемых в различных почвенно-климатических условиях под разнообразные сельскохозяйственные культуры, Известен способ получения медленнодействующих мочевино-формальде гидных удобрений путем взаимодействия моневины и формальдегида (обычн при молярном отношении мочевина: формальдегид -1) в кислом водном растворе ij , Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ пол чения мочевино-формальдегидного удо рения с добавками лигнина, в раствор мочевины (20-70%-ной концентрации) вводят влажный лигнин в количестве 20-50% от массы мочевины при рН 2,9. к полученной суспензии прибавляют 37%-ный раствор формальдегида до мольного соотношения мочейина:формальдегид 1,61:1. Реакцию проводят в течение 40 мин при 30-50 .суспензию нейтрализуютмелом или аммиаком, затем фильтруют или сразу высушивают 2 . Недостатки известного способа заключаются в следующем. Используемый лигнин предварительно должен быть выделен из лигносодержащих растворов с определенными дополнительными затратами, формальдегид используется только для придания медленнодей.ствия удобрительному комплексному препарату, тем самым также удорожая его. Получаемые удобрения имеют сравнительно низкий индекс усвояемости, достигающий 60%. Кроме того, способ не позволяет одновременно с получением медленнодействующего удобрения эффективно очищать стоки целлюлозно-бумажного производства. Цель изобретения - повышение ин-т декса усвояемости при одновременном удешевлении удобрения. Поставленная цель достигается тем что согласно Способу получения мочевино-формальдегидного удобрения путем смешения мочевины с лигнинсодержащим компонентом, введения формальдегида в кислой среде с последующей нейтрализацией массы мелом или аммиа ком, выделением целевого продукта и сушкой в качестве лйгнинсодержащего компонента используют сточный сульфитный щелок или сульфитно-дрожжевую бражку производства целлюлозы в которую вводят мочевину в количестве 4-100 кг/м и формальдегид до мольного соотношения мочевина:формальдегид 2:1-1:1,5. Взаимодействие лигнинсодержащего компонента, мочевины и формальдегида ведут при перемешивании в течение 5-60 мин и 0-60 С. Используют отработанный щелок и сульфитно-дрожжевую бражку, имеющие следующий состав: Щелок Бражка Сухие вещества,% 6,81 Ь,05 Сера общая, % 0,85 0,48 Зольность, % 1,25 9,58 ХПК, мг Оу/л 97240 92540 рН 3,75 4,32 Пример 1. В термостатированную при трехгорлую колбу (250 мл), снабженную механической мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают 50 мл раствора сульфитно-дрожжевой бражки, добавляют при перемешивании 2,5 г мочевины (50 кг/м), после растворения которой вводят 5 мл формалина. Мольное отношение формальдегида и мочевины составляет 1,5. Раствор перемешивают 20 мин, после чего добавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты, доводя рН раствора до 2,8. Перемешивание продолжают еще 20 мин, после чего выпадает тонкодисперсный осадок, а раствор обесцвечивается. Суспензию фильтруют, осадок нейтрализуют мелом и сушат. Пример 2. Условия, как в примере 1, но добавляют 5 г.мочевины |(100 кг/м.) и приливают 3,3 мл формашина (мольное соотношение мочевина: формальдегид 2:1). Процесс проводят при 6оС в течение 5 мин. Образующуюся суспензию фильтруют, осадок нейтрализуют и сушат. Приме р 3. В колбу (250 мл) при комнатной температуре помещают 1000 мл сульфитно-дрожжевой бражки, добавляют при перемешивании 2,5 г мочевины (25 кг/м) и мл формалина (мольное соотношение мочевина: формальдегид 1,5:1). Раствор перемешивают в течение 20 мин при . и добавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты. При этом рН раствора снижается до 1,3, Раствор вьодерживают в течение 60 мин (до выпадения осадка), фильтруют и промывают водой до рН 6-7. После этого осадок сушат. Пример 4. Условия, как в примере 3, но в сульфит о-дрожжевой щелок добавляют мочевину 0,4 г (4 кг/м и формалин 0,8 мл (мольное соотношение мочевины и формальдегида 1:1,5). Процесс проводят при температуре около . В таблице приведены аналитические характеристики мочевино-формальдегидных удобрений. Как видно из приведенных в таблице данных, предлагаемый способ позволяет- получить удобрения, имеющими значительно больший индекс усвояемости, чем удобрения, полученные по известному способу. Уменьшение количестна мочевины .ниже 4 кг/м снижает индекс усвояемости до 50-60%. Увеличение количества мочевины больше 100 Rr/мЗ резко увеличивает содержание водорастворимого азота, хотя и не изменяет индекс усвояемости. 5 Кроме того,использование предлагаемого способа по сравнению с известным позволяет качественно изменить назначение формальдегида в процессе получения удобрения. В известном 10 способе формальдегид используется лишь для придания медле ннодействия мочевине. В предлагаемом же способе с помощью формальдегида получают промежуточные соединения мочевины, спо- 5 собные к извлечению из раствора лигносульфонатов и исключающие необходимость такого извлечения Другими рриемами с дополнительными затратами. В предлагаемом способе можно полу- jn чать 20-200 кг высокоусвояемых медлен„нодействующих удобрений из 1 м сбросных сульфитных щелоков целлюлознобумажной промышленности (сброс щепоков составляет 7-10 м на 1 т целлюлозы). Немаловажно природоохранное значение извлечения лигносульфонатов из сточных вод; степень очистки 80-95%. Себестоимость получаемых удобрений с учетом затрат на смешение их с аммофосом 153 руб./т. По примеру 1 Прототип 0,368

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОЧЕВИНОФОРМАЛЬДЕГИДНОГО УДОБРЕНИЯ путем смешения мочевины с лигнинсодержащим компонентом, введения формальдегида в кислой среде с последующей нейтрализацией массы мелом или аммиаком, выделением целевого продукта и сушкой, отличающийся тем, что, с целью повышения индекса усвояемости при одновременном удешевлении удобрения, в качесте лигнинсодержащего компонента используют сточный сульфитный щелок или сульфитно-дрожжевую бражку производства целлюлозы, в которую вводят мочевину в количестве 4-100 кг/мЗ и формальдегид до мольного соотношения мочевина:формальдегид 2:1-.1:1,5. 2. .способ по П.1, о т -л и ч а ю (Л щ и и с я тем, что взаимодействие лигнинсодержащего компонента, мочевины и формальдегида ведут при пере-: мешиванки в течение 5-60 мин и .