СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕДЛЕННОДЕЙСТВУЮЩИХ УДОБРЕНИЙ Российский патент 1997 года по МПК C05C9/02 

Изобретение относится к области производства минеральных удобрений и может быть использовано для получения медленнодействующих удобрений на основе мочевины и формальдегида.

Известен способ получения медленнодействующих удобрений путем конденсации мочевины с формальдегидом [авт. св. СССР N 549453 Способ получения медленнодействующих удобрений (прототип)] По данному способу мочевину растворяют при 55^oC и перемешивании в формалине. Затем в полученный мочевиноформальдегидный раствор вводят до pH 6 необходимое количество 40%-го раствора КОН.

Одновременно с этим в другом реакторе в формалине, подогретом до 60^oC растворяют серную кислоту.

Затем оба раствора при перемешивании смешивают, происходит бурная реакция, сопровождающаяся выделением тепла с подъемом температуры до 98^oC и затвердеванием содержимого реактора в течение 10 30 с в монолитную массу.

Последнее обстоятельство делает процесс выделения и дальнейшей переработки продукта нетехнологичным, а качество продукта - труднорегулируемым.

Задачей изобретения является разработка способа получения медленнодействующего удобрения, обеспечивающего стабильность характеристик и технологичность выделения целевого продукта.

Поставленная задача решается путем проведения реакции мочевиноформальдегидного раствора с подкисленным формалином в среде изопропилового спирта и промывкой готового продукта изопропиловым спиртом.

Если к подкисленному формалину одновременно с мочевиноформальдегидным раствором приливать 80 100%-ый изопропиловый спирт удается избежать схватывания содержимого реактора в монолитную массу, что позволяет беспрепятственно по окончании процесса переносить ее из реактора на вакуум-воронку. Промывка полученного КФУ на вакуум-воронке после отфильтровывания маточника изопропиловым спиртом с последующей сушкой при ворошении, позволяет избежать при сушке комкования и схватывания продукта и способствует приданию ему сыпучести вследствие формирования гранул.

Методика проведения эксперимента по разработке способа получения медленнодействующего удобрения сводилась к следующему.

По прототипу
3,441 4,408 мас.ч. мочевины растворяют при 55^oC и перемешивании в течение 3 5 мин в водном формалине, содержащем 1 мас.ч. формальдегида и подщелачивают полученный раствор 40%-ым раствором гидроксида калия до pH 6.

Одновременно с этим растворяют в формалине с температурой 60^oC, взятом в девять раз меньшем количестве, чем в мочевиноформальдегидном растворе, 0,07% от массы мочевины концентрированной серной кислоты.

Затем полученные растворы сливают в реакционный стакан с мешалкой и термометром. Полученную через 10 30 с монолитную массу выгружают, сушат и анализируют.

По предлагаемому способу
3,16 3,58 мас.ч. мочевины растворяют при 55^oC и перемешивании в течение 3 5 мин в водном формалине, содержащем 1 мас.ч. формальдегида и подщелачивают полученный раствор 40%-ым раствором гидроксида калия до pH 6.

Одновременно с этим растворяют в формалине с температурой 60^oC, взятом в девять раз меньшем количестве, чем в мочевиноформальдегидном растворе, 0,07% от массы мочевины концентрированной серной кислоты.

Затем к мочевиноформальдегидному раствору, подогретому до 60^oC при перемешивании одновременно приливают подкисленный формалин и 7,0 9,0 об.д. изопропилового спирта.

По окончании слива содержимое реактора охлаждают до комнатной температуры и сливают на вакуум-воронку. Продукт отфильтровывают, промывают 7 об.д. изопропилового спирта и сушат. Обводненный маточный изопропиловый спирт подвергают разгонке и вновь возвращают в процесс.

Условия синтеза и характеристики образцов КФУ представлены в таблице.

Как видно из данных, представленных в таблице, проведение процесса синтеза мочевиноформальдегидного удобрения в присутствии изопропилового спирта, загружаемого в реактор в количестве 7-9 об.д. на 1 мас.ч. формальдегида, позволяет избежать схватывания содержимого реактора в монолитную массу, сокращает расход мочевины с 3,441 4,408 мас.ч. до 3,16 - 3,58 мас.ч. на 1 мас. ч. формальдегида, приводит к повышению индекса усвояемости КФУ. Промывка перед сушкой продукта изопропиловым спиртом в количестве 7 об.д. на 1 мас.ч. формальдегида также препятствует образованию монолитной массы.

Попытки устранения возможности образования монолитной массы путем введения в процесс других растворителей этилового спирта, толуола, дихлорэтана, не дало положительных результатов, т.к. приводило либо к образованию побочных продуктов, либо не устраняло процесс затвердевания реакционной массы.

Использование: изобретение относится к производству медленнодействующих удобрений на основе мочевины и формальдегида. Сущность изобретения состоит в том, что конденсацию мочевины с формальдегидом осуществляют в присутствии калийной щелочи, кислого катализатора в среде изопропилового спирта, взятого в количестве 7-9 объемных долей на 1 мас.ч. формальдегида в мочевиноформальдегидном растворе с последующей сушкой продукта. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения медленнодействующих удобрений путем конденсации мочевины с формальдегидом в присутствии калийной щелочи и кислого катализатора с последующей тепловой обработкой мочевиноформальдегидного раствора, отличающийся тем, что процесс конденсации ведут в присутствии изопропилового спирта, взятого в количестве 7 9 об.д. на 1 м.д. формальдегида в мочевиноформальдегидном растворе. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что продукт перед сушкой промывают изопропиловым спиртом, взятым в количестве 7 об.д. на 1 м.д. формальдегида в мочевиноформальдегидном растворе.