Способ выделения фтористого водорода из газовых смесей Советский патент 1977 года по МПК B01D53/04 B01D183/00 

1

Изобретение относится к способу очистки газовых смесей от фтористого водорода и может быть использовано для очистки отходящих газов в производстве фторорганических соединений, например, в производст: ве фреонов.

При получении фреонов 11, 12 путем гидрофторирования тетрахлорида углерода в присутствии катализатора, отходящая из аппаратов сиртеза реакционная смесь после охлаждения помимо фреонов содержит хлористый водород, фтористый водород и ряд других примесей. Из этой смеси необходимо выделить фтористый водород.

Известен ряд способов выделения фтористого водорода из содержащих хлористый и фтористый водород смесей, которые основаны на экстракции или сорбции фтористого водорода,

Сорбцион ые способы выделения HF являются предпочтитеу7ьными, так как более просты в технологическом н аппаратурном оформлении.

В качестве сорбента фтористого водорода используют окислы металлов, фтористый натрий, активированный уголь и так далее.

Известен способ выделения фтористого водорода, основанный на сорбции HF суспензией N аР в полипропиленгликоле l, обеспечивающей извлечение HF на 88-93%. Однако при таком способе значительна вязкость суспензии и невысока степень извлечения HF

Среди других способов следует отметить способ выделения HP из газовых потоков сорбпией на твердом сорбенте, активированном угле при 6О-20О С 2. Недостатком данного способа является сравнительно низкая сорбционная емкость активированного угля. (15-4О г HF на 1ОО г активированного угля).

Известен способ выделения фтористого водорода из газовых смесей, по которому поглощают фтористый водород на промотированном водой активированном угле при температуре 2О - 160 С, а десорбцию фтористого водорода с угля осуществляют 40% плавиковой кислотой при температуре - 10- 30°С 3. Однако при использований этого спосо .ба сравнительно невысока емкость сорбен та (40 г на 100 г сорбента при С) по фтористому водороду и выделени егЬ в виде раствора. С цепью повышения сорбционной емкост угля и получения безводного фтористого во дорода, предложено промотировать активированный уголь фторидами щелочных метал лов и фторидами аммония. Целесообразно сорбцию фтористого водо рода проводить при температуре минус 15-плюс 85 С. Десорбцию фтористого водорода проводя при температуре плюс 90-плюс 300 С. Применение промотирования фторидами щелоч1-гых металлов или фторидами аммо- 1шя угля позволяет повысить сорбционную емкость его в 2,5 раза и получать безвод фтористый водород. Пример 1. В емкость помещают 437 г активированного угля, промотирован ного фторидом натрия (16,1 вес. %) одновременно сорбент содержит некоторое коли чество фтористого водорода, оставшееся после операций приготовления сорбента. Затем газовую смесь, содержащую 335г фтористого водорода,пропускают при температуре сорбента 15 С в течение 6 часов. По окончании сорбции сорбент содер жит 332 г HF. Для выделения фтористого водорода сорбент нагревают до 130 Сив течение 5,5 часов продувают сухим азотом и выделяют 332 г HF. На сорбенте оставляют 10 г HF. Пример 2. Через сорбент, аналоги ный использованному в примере 1, пропускают в течение 45 суток 15500 литров р акционного газа состава (см. выше) и на сорбенте улавливают 188 г HP. Десорбцией при температуре ЗОО С выделяют 165 г фтористого водорода. Пример 3. 364,5 г обезвоженного угля с содержанием 19,8 вес.% хлористого калия помещают в емкость. В течение 6-8 часов на сорбент подают смесь газов, содержащую 176 г. фтористого водорода. За счет тепла химической реакции сорбент разогревается от 22 до 60 С. Сорбент поглотил 167 г НЕ. Десорбцию проводят, нагревая сорбент до температуры 300°С и выделяют 132 г безводного фтористого водорода. Сорбент охлаждают до -15°С и в течение 10-16 часов со смесью газов подают 326 г HF . При этих условиях поглощают 324 г HF . При нагревании в течение 3 часов (температура десорбции 150°С) выделяют 322 г HF . П р и м е р 4. На сорбент, содержащий фториды аммония, подают в течение 4-6 часов газы, содержащие 154 г HF и поглощают из смеси газов 150 г HF . Сорбент нагревают до 140-160°С н в течение 2,5 часов с продувкой сухим азотом выделяют 149 г безводного 4тористого водорода. Формула изобретения 1.Способ выделения фтористого водорода из газовых смесей путем сорбции на промотированном активированном угле, с последующей десорбцией фтористого водорода, отличающийся тем, что, с целью повышения сорбционной емкости угля и получения безводного продукта, активнро ванный уголь промотируют фторидами щелочных металлов и фторидами аммония. 2.Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что сорбцию фтористого водорода проводят при температуре минус 15плюс85°С. 3.Способ по п.п. 1и2, отличающийся тем, что десорбцию фтористого водорода проводят при температуре плюс 90- . - плюс ЗОО С. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1.Акцептированная заявка ФРГ№ 2209841 кл. 12 1 7/22, 28.09.72. 2.Патент ФРГ, № 1567504, кл. 12: 7/22, 12.11.7О. (прототип).