Композиция для получения пленок на основе триацетата целлюлозы Советский патент 1977 года по МПК C08L1/12 C08K5/16 

повышение удельной ударной вязкости на 10-40%;

повышение усталостного сонротивления изгибу на 300%;

снижение термостатной усадки в 3-4 ,

Предлагаемые соединения получаются при пропускании через бензольный раствор метилового, бутилового, октилового эфиров р-морфолинопропионовой кислоты сухого хлористого водорода, а также нагреванием раствора бутилового эфира р-морфолинопропионовой кислоты с а.-хлорацетоуксусным эфиром в среде абсолютного диметилформамида 16 час при 90-95°С.

Пример 1. Бензольный раствор метилового эфира р-морфолинопропионовой кислоты насыщается сухим хлористым водородом при внешнем охлаждении. Скорость пропускания регулируется таким образом, чтобы температура в колбе не поднималась выше -5°С.

После поглош,ения эквимолекулярного количества хлористого водорода (контроль по весу сосуда) полученное веш,ество отфильтровывается и промывается сухим эфиром или метиленхлоридом.

Выход продукта 80-90%; бесцветные кристаллы с т. ил. 203°С.

Найдено, %: С 45,88; 45,83; Н 7,38; 7,66; N 6,71; 6,97; С1 16,3; 16,5.

CgHisNOa-nCl.

Вычислено, %: С 45,86; Н 7,60; N 6,69; С1 16,92.

Раствор триацетата целлюлозы для отлива триацетатцеллюлозной нленки изготавливается по следующей технологической схеме.

Триацетат целлюлоза заливается смесью метиленхлорида и метанола (9:1) и герметизируется. Раствор малаксируется не менее 5 час, при постоянном перемешивании вводится пластификатор. После дополнительного малаксирования раствора не менее 10 час добавляют бутанол. Раствор фильтруется, дезаэрируется и подается на отливочн ао машину.

I. Состав раствора триацетата целлюлозы, вес. ч.:

Триацетат целлюлозы13,0

Метиленхлорид80,0

Метанол4,5

Электропроводящий пластификатор (гидрохлориды метилового, бутилового, октилового эфиров р-морфолинопропионовой кислоты и др.)2,0 Бутанол0,5 П. Состав, вес. ч.:

Триацетат целлюлозы17,0

Метиленхлорид75,8

Метанол6,0

Электропроводящий пластификатор (гидрохлориды метилового, бутилового, октилового эфиров р-морфолинопропионовой кислоты и др.)1,0 Бутанол 0,2

Характеристики, получёниые для триацетатцеллюлозной пленки, представлены в табл. 1.

Таблица 1

Пример 2. Бензольный раствор бутилового эфира р-морфолиноиропионовой кислоты насыщается сухим хлористым водородом при внешнем охлаждении. Скорость пропускания регулируется таким образом, чтобы температура в колбе не поднималась выше -5°С.

После поглощения эквимолекулярного количества хлористого водорода (контроль по весу сосуда) полученное вещество отфильтровывается и промывается сухим эфиром или метиленхлоридом.

Выход продукта 80-90%; бесцветные кристаллы с т. пл. - 173°С.

Найдено, %: С 52,00; 52,20; Н 8,63; 8,68; N 5,54; 5,60; С1 14,43; 14,30.

CuHsiNOs-HCl.

Вычислено, %: С 52,50; Н 8,74; N 5,56; С1 14,10.

Триацетатцеллюлозную иленку изготавливают аналогично примеру 1. Толщина пленки 0,13-0,14 мм.

Характеристики, полученные для триацетат5 целлюлозной пленки, представлены в табл. 2.

Таблица 2

Пример 3. Бензольный раствор октилового эфира р-морфолинопропионовой кислоты насыщается хлористым водородом при внешнем охлаждении.

Скорость пропускания регулируется таким образом, чтобы температура в колбе не подпималась выше -5°С. После поглощения эквимолекулярного количества хлористого водорода (контроль по весу сосуда) полученное вещество отфильтровывается и промывается сухим эфиром или метиленхлоридом. Бесцветные кристаллы с т. пл. 169,5-171°С.

Найдено, %: С 53,49; 53,28; Н 7,90; 7,92; N 4,20; 4,10; С1 9,00; 9,2.

CiyHsoNOg-HCl.

Вычислено, %: С 53,78; Н 7,90; N 3,68; С1 9,34.

Триацетатцеллюлознуго пленку изготавливают аналогично примеру 1. Характеристики, полученные для триацетатцеллюлозной пленки, представлены в табл. 3.

Таблица 3

Пример 5. Состав III, вес. ч.: Триацетат целлюлозы15

Метиленхлорид78

Метанол5,25

Электропроводящий пластификатор (гидрохлориды метилового, бутилового, октилового эфиров р-морфолинопропионовой кислоты и др.)1,5 Бутанол 0,25 Характеристики пленок, полученных на основе состава 3, представлены в табл. 4.

Свойства пленок, полученных на основе состава III согласно примеру 1.

Для сравнения отлита в одинаковых условиях, толщиной 0,13-0,14 мм триацетатцеллюлозная пленка со смесью пластификаторов (ДБФ 5% и ТФФ 10%).

Данная триацетатцеллюлозная пленка имеет следующие характеристики (см. табл. 5).

Сопоставляя результаты табл. 1-4 с результатами табл. 5 можно сделать следующий вывод.

Таблица 4

Состав

Характеристики III

0,4.10

Объемное электрическое соцротивление, ом-см

Термостатная усадка, %

0,18 продольная 0,16 поперечная

8,1

Прочность на разрыв при растяжении

КГС/ММ2

21,0

Удлинение при растяжении, % 170,0 Удельная ударная вязкость, кгсм/см Усталостное сопротивление изгибу 74,0

Таблица 5

Содержание 5 г ДБФ и 10 г ТФФ

Характеристики на 100 г триацетата

Объемное электрическое соБольше 10 противление, ом-см

Термостатная усадка, %

0,3 продольная

0,4 поперечная

20,0

Удлинение при растяжении, %

9,1

Прочность на разрыв при растяжении, кгс/мм

Удельная 140 80

ударная вязкость. кг-см/с.м

Усталостное сопротивление изгибу

Триацетатцеллюлозная пленка, изготовленная с применением четвертичных аммониевых солей аминоэфиров р-морфолинопропионовой кислоты, обладает повышенной электропроводностью и улучшенными физико-механическими показателями.

Формула изобретения

Композиция для получения пленок на основе триацетата целлюлозы, пластификатора и растворителя, отличающаяся тем, что, с целью получения прозрачных кинофотопленок с высокой электропроводностью, в качестве пластификатора композиция содержит четвертичную аммониевую соль общей формулы.

0 УК-СН -СН -СООК

R А

где R - алкил; 60R-n, СНз, CsHs,

СНз-С-СН-СООС,Н,

П I

о

65А -С1 или Вг, CgHiSOs, 7 при следующем соотношении компонентов, вес. ч.: Триацетат целлюлозы13-17 Пластификатор1-25 Растворитель80,5-86,5 -8 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. К. Тиниус. Пластификаторы. Изд. «Химия, М.-Л., 1964, с. 116. 2. «Известия АН БССР. «Серия химических наук, 1973, № 2, с. 66-69 (прототип).