Способ количественного определения нитрамида Советский патент 1977 года по МПК G01N31/16 

(54) СПОСОБ КОЛИЧЙЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРАМИДА

1

Изобретение относится к аналиийёской химии соединений азотй, в частности к количественному анализу нитрамида, который может найти применение как твердый источник закиси азота в медицине и как исходный продукт для шнтеза других азотсодержащих соединений.

Нитрамид может быть отнесен к классу аминов или амидов.

Известен способ определения аминов, проявляющих свойстаа сильных оснований,титрованием кислотой 1. Однако этот способ неприменим к нитрамиду ввиду его неустойчивости.

Известен способ определения азотсодержащих веществ по методу Дюма, основанному на сожжении вещества в присутствии катализатора и определении объема выделяющегося азота 2,

Однако при разложении нитрамида под действием катализаторов нитрамид распадается до NzO. Выделяющийся при сожжении газ не индивидуален, а содержит кроме азота переменное количество NjO, что не позволяет получить точные результаты.

Известен также ацидометрическин способ определения нитрамида, основанный на титровании водных растворов нитрамида 0,2 и. раствором NaOH при 20° .

Недостатком способа является его невысокийточность, так как кривая нейтрализации в этих

условиях имеет лишь так назьшаемую фиктивную

точку эквивалентности, соответствующую примерно 80 определяемого количества.

Цель изобретения - повышение точности отособа.

Это достигается предлагаемым способом определения нитралшда ацидометрическим титрованием при - 5- (-10)° С в присутствии нитрата натрия.

Способ основан на явлении, заключающемся в значительном увеличении стабильности водных растворов щелочных солей нитрамида при понижении температуры в присутствии нитратов щелочных

металлов.

Для достижения точки эквивалентности, близкой к истиинор, титрование нитрамида проводят при температуре ниже 0° в водном растворе NaNО в присутствии фенолфталеина в качестве внутреннего индикатора. Определению не мешают сульфаты, Нитраты, перхлораты; мешают соли слабых кисло бораты, адетаты. ка 1бонаты.

Надежным методом очисжи нитрамвда является сублимация. В связи с этим правильность и воспроизйрдимостъ предлагаемого метода проверялась на различных образцах HjNNOa: не очищенном, очищенном однократной и очище1шом двуП р им ечание:х- среднее арифметическое; Sx -дисперсия среднеквадратичное отклонение, Vjj;-коэффициент вариации.

П р и м е р. В бюкс емкостью 1 мл с притертой пробкой отбирают 0,03-0,05 г HjNNoJ. Затем бюкс открьтают и быстро погружают в колбу с притертой пробкой емкостью 100мл. Колба содержит 30 мл предварительно выдержанного при -10°С в тече1ше 2 мин 38 %-ного водного раствора NaNDj. Содержимое колбы перемешивают до полкратной сублимацией. Дополнительно чистота образцов контролировалась методом ИК-спектроскопии.

Результаты анализа различных образцов нитрамида цредставлены в таблице.

ного растворения и добавляют 2 капли спиртового раствора фенолфталеина. Затем колбу снова погружают в охладительную баню гак, чтобы уровеш титруемого раствора был ниже уровня охлаж дающей жидкости. Выдерживают так в течение 2 мин и титруют, не вынимая из г.-ладигельной бани, 0,1 н. раствором КОН. б6

Содержание нитра шда находят по формуле:Источники инфор1маи:ии, принятые во внимание

0( T-V-H,65,1. фД(ридчфилд Анализ основных функциогде а - содержа1ше вещества в г, Т - татр КОН,нальных групп в органических соединениях, М.,

V - объем КОН, 1,55 - фактор пересчета.g Мир, 1965, стр. 46 Формула изобретениялиза органических соединений, М., Химия, 1967,

стр. 83-90.

Способ количественного определения нитрамида ацидометрическим титрованием, отличаю-,ч-j

щийся тем, что, с прлью повышения точности3- P.Vast/ Propr.etes de Co,

способа, титрование проводят при Н(-5)-(-10) СnUrarmde Buee.Soc.Chem Trance 970.6.

в i присутствии нитрата натрия.19, 2 3

553531

при экспертизе:

2. В. А. Климова Основные микрометоды ана