Способ количественного определения смоляных кислот в талловых продуктах Советский патент 1979 года по МПК G01N31/16 

1

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения смоляных кислот.

Известен способ количественного определения смоляных кислот путем титрования анализируемой пробы, растворенной в амиловом спирте, гидроокисью бария в присутствии фенолфталеина 1.

Недостаток способа заключается в низкой избирательности - определению мешают другие карбоновые кислоты.

Известен также наиболее близкий к изобретению по технической сущности и достигаемому результату способ количественного определения смоляных кислот в талловых продуктах путем обработки анализируемой пробы метиловым спиртом в присутствии серной кислоты с последующим нагреванием полученного раствора на кипящей водяной бане и последовательной обработкой его сульфатом натрия и серным эфиром, отделением и титрованием эфирного слоя спиртовым раствором гидроокиси калия 2.

Недостатком способа является опасность, требующая соблюдения жестких условий при работе с таким ядохимикатом, как метанол.

Цель изобретения - улучшение техники безопаспости.

Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения смоляных кислот в талловых продуктах путем обработки анализируемой пробы этиловым спиртом в присутствии серной кислоты и 3-15%-ного этанольного раствора хлористого алюминия с последующим нагреванием полученного раствора на кипящей водяной бане и последовательной

обработкой его сульфатом натрия и серным эфиром, отделением и нитрованием эфирного слоя спиртовым раствором гидроокиси калия. Отличительным признаком способа является использование в качестве спирта этилового спирта н проведение обработки в присутствии 3-15%-ного этанольного раствора хлористого алюминия. Пример 1. Определение смоляных кислот в талловых жирных кислотах.

К 20 г пробы талловых жирных кислот в конической колбе емкостью 250 мл добавляют 15 мл 14%-ного этанольного раствора А1С1з и 10 мл концентрированной H2S04.

Колбу соединяют с обратным холодильником и нагревают на водяной бане при температуре кипения раствора пробы 10 мин. Затем колбе с пробой дают остыть до температуры, близкой к комнатной, и нереливают содержимое колбы в делительную воронку, в которз о предварителр но наливают 200 мл 10%-ного водного раствора сульфата натрия и 10 мл серного эфира и иеремешивают. Послерасслаивания водную фазу отделяют, а эфирную нромывают иорциями по 200 мл раствора сульфата натрия до нейтральной реакции водной вытяжки ио метилоранжу. После этого эфирную фазу количественно переносят в колбу для титрования, добавляют 20 мл этанола и титруют 0,5 н. спиртовым раствором КОН в ирисутствии а-нафтолфталеина. Массовую долю смоляных кислот в жирных кислотах ио данным титрования вычисляют по формуле

К-0,02805-100 .-д

л и,/о,

М-0,186

где V - объем 0,5 н. раствора КОН, израсходованного на титрование, мл;

М - навеска анализируемой пробы, г; 0,186 - число нейтрализации смоляных кислот в пересчете на абиетиновую кислоту;

0,76 - поправочный коэффициент (эмпирический), учитывающий трудную этерифицируемость некоторой части жирных кислот.

Пример 2. Способ определения смоляных кислот в дистиллированном талловом масле.

К 2 г анализируемой пробы в конической колбе добавляют 5 мл этанола, 2 мл этилсерной кислоты (8 мл концентрированной H2SO4 в 100 мл этанола) и 1 мл 15%-ного этанольного раствора А1С1з. Колбу соединяют с обратным холодильником и нагревают на водяной бане 10 мин при змеренном кипении содержимого колбы. Затем колбу вместе с холодильником вынимают

Содержание смоляных кислот, определенные

Номер

из бани и дают остыть до температуры 25- 30°С. После этого колбу отделяют от холодильника, раствор пробы количественно переносят в делительную воронку, куда предварительно было налито 100 мл 10%-ного раствора сульфата натрия и 10 мл диэтилового эфира, и перемешивают. После расслаивания водную фазу отделяют, а эфирную фазу еще 2-3 раза промывают раство-.

ром сульфата натрия до нейтральной реакции по метилоранжу. Эфирную фазу количественно переливают в колбу для титрования и титруют 0,5 и. спиртовым КОН в ирисЗТствии а-нафтолфталеина. По данным

титрования устанавливают массовую долю смоляных кислот в пробе, пользуясь формулой расчета.

Х -0.02805.100 М-0,186

где V - объем 0,5 н. раствора КОН, израсходованного на титрование, мл;

М - навеска анализируемой пробы, г; 0,186 - число нейтрализации смоляных кислот в пересчете на абиетиновую кислоту.

Пример 3. Определение смоляных кислот в сыром талловом масле.

К 2 г пробы в колбе добавляют 5 мл этанола, 1,5 мл этилсерной кислоты и 1 мл 3%-ного этанольного раствора А1С1з. Далее поступают по примеру 2 при определении смоляных кислот в дистиллированном талловом масле.

Результаты анализа различных проб талловых продуктов, полученные по предлагаемому способу в сравнении с данными анализа, полученного по известному способу, приведены в таблице.

Из данных таблицы видно, что результаты анализа различных проб талловых продуктов на содержание смоляных кислот известным и предложенным способами совпадают.

Использование предлагаемого способа в промышленном контроле позволяет улучщить условия труда сотрудников цеховых н 45 заводских лабораторий.

Формула изобретения

Способ количественного определения смоляных кислот в талловых продуктах путем обработки анализируемой пробы спиртом в присутствии серной кислоты с последующим нагреванием полученного раствора на кипяш,ей водяной бане и последовательной обработкой его сульфатом натрия и серным эфиром, отделением и титрованием эфирного слоя спиртовым раствором щелочи,

9 т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью улучшения техники безопасности, в качестве спирта используют этиловый спирт и обработку ведут в присутствии 3-15%-ного этанольного раствора хлористого алюминия.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2.ГОСТ 14845-69 (прототип).