Способ количественного определения пиридина в воде Советский патент 1975 года по МПК G01N21/34 

1

Изобретение относится к анализу подземных вод при поиске и разведке месторождений нефти и газа. Известный способ определения пиридина i в воде основан на взаимодействии пиридина с хлорамином с последующим колориметрированием полученного продукта. Однако этот способ трудоемок и имеет малую точность.

С целью устранения указанных недостатков пpeдлoжeнo к пробе, вещества добавлять соляную кислоту и хлористый алюминий с последующей регистрацией квазилинейчатого спектра фосфоресценции полученного соединения при температуре кипения жидкого азота. I Желательно соляную кислоту и хлористый алюминий использовать в соотношении 1:1.

Способ заключается в том, что в иссле дуемый образец добавляют соляную кислоту и хлористый алюминий в соотношении

;1:1, После -интенсивноговстряхивания смесь замораживают в жидком азоте, подмешают в искровой фосфороскоп и снимают спектр люминесценции, который представля|ет собой щирокую полосу в области 330-

5ОО нм с явно выраженным максимумом в интервале от 39О до 400 нм. Способ позволяет определять миллионные доли при: меси пиридина. Время на одно определение 20 мин, регистрация 1-2 мин, количествр ; образца 50-1ОО мл, что особенно важно при анализе вод глубокозалегающих горизонтов. Точность определения 1О%.

Определение пиридина в воде

П р и м е р 1. В 15О-МЛ делите.ную воронку с притертой пробкой помещают 75 мл исследуемой воды и добавляют 25

А1С1 (хлористого алюминия) и 10 мл tj

НС1. РастворсинтейЬивно встряхивают и дают отстояться несколько минут. Потом полученный раствор в количестве не менее 5 мл помещают в специальную кварцевую кювету и замораживают в Дюаре с жидким азотом. Образсжанньй кристалличе, ский pacTBOJp помещают в фосфороскоп для получения квазилинейчатого спектра фос-

.форесценции.

3

П р и м е р 2. В 150-мл делительную оронку помечают 86 мл исследуемого аствора.10 и 4 мл концентрированного НС1. После интенсивного встряхивания образовавшийся раствор помещают у кварцевую кювету в количестве не менее 5 мл. Затем по примеру 1 замораживают при температуре кипения жидкого азота и помещают в фосфороскоп для получения ква зилинейчатого спектра,

В полученном, квазилинейчатом спектре измеряют интенсивность линии Л 395 нм и содержание пиридина в пробе определяют по стандартной кривой, где по оси ординат отложен tq интенсивности, а по оси абцисс to концентраций пиридина.

Стандартный раствор пиридина

В колбочке емкостью 25 мл с притертой пробкой (или в бюксе) на аналитических весах отвешивают навеску бидистиллированной.воды от 5-10 г, затем прибавляют 5-6 иадель свежеперегнанного пири- i дина и снова взвешивают. По разности на-; ходят навеску пиридина. Полученный-раст- , вор количественно переносят в мерную колбу емкостью lOO мл бидистиллированной водой.

Стандартный раствор должен содержать (примерно) 1 мг/мл пиридина. Последовательным разбавлением приготавливают стандартный раствор с концентрацией пиридина 1 мкг/мл. Затем вносят необходимое количество стандартного раствора пиридина в минерализованную воду, таким образом получают растворы с изЬестной концентрацией пиридина.

Результаты определения пиридина в стадартных растворах, приготовленных на минерализованной воде, приведены в таблице.

ридина в воде при наличии примесей органического и неорганического происхожде- НИИ.

Из неорганических примесей присутствие NH иона в количестве, превышающем со- , держание пиридина в пробе в 1000 раз, не искажает результаты определения. Из органических примесей исследовали влияние фенолов, способных давать с пириди ном иЫ-пиколином устойчивые комплексы, а также влияние бензола. Фенолы, как и

бензол, превышающие содержание пиридина 1 в 10ОО раз, не мешают определению пири-i дина.I

Определение малых количеств пиридина в минерализованных водах методами спектрального анализа (квазилинейчатые спектры фосфоресценции) и колориметрическим.