Способ получения крупных кристаллов производных антрахинона Советский патент 1977 года по МПК C07C49/75 C07C79/10 B01D9/00 

(54)

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРУППЫХ КРИСТАЛЛОВ ПРОИЗВОДНЫХ АНТРАХИНОПА

Изобретение отйосится к способам кристаллизации химических соединений, конкретно к способам кристаллизации производных антрахиноиа.

Известен способ перекристаллизации 2,6-да- трет - бутил - 4 - метилфенола из эмульсии углеводородного растворителя в воде в присутствии поверхностно-активного вещества при нагревании. После фильтрования и сушки кристаллов получают продукт более высокого качества.

Известнь способы кристаллиз ации из растворов при повышенных температуре и давлении в присутствии жидкости, в которой кристаллизующееся вещество растворяется более энергично, чем в основном растворителе. Это нозволяет создать более высокую степень пересыщения и облегчить процесс кристаллизации. Такой способ применяют для получения кристаллического производного 6ис (триазинип) стильбена путем нагревания его с обратным холодильником в водной среде в присутствии ацетона или мет4 этилкетона.

Этот способ обладает рядом особенностей:

при кристаллизации труднорас творимых веществ необходимо вводить большое количество жидкости, в которой кристаллизуемое вещество лучше растворимо;

разделение суспензий, содержащих органические растворители, связано с применением герметичого фильтровального оборудования типа друкильтра, которое имеет сравнительно низкую прозводительность;

регенерацию растворителей, смешивающихся с водой, нанример ацетона, проводят в рекгафикапяонных колоннах, для чего требуется дополнительная технологическая аппаратура;

растворители типа ацетона химически активны и могут вступать в реакции с кристаллизуемыми веществами.

Предлагаемый способ получения крутшых кристаллов производных антрахинона кипячением водной суспензии мелких кристаллов в присутствии органического растворителя отлич..ется тем, что, с целью ускорения процесса фильтрования, кипячение проводят в присутствии органического растворителя, не смейшвающегося с в.одой, который отгоняют перед фильтрованием суспензии.

Смесь нагревают до температуры кипения и кипятят 1-5 час. Пары органического растворителя и воды конденсируются в обратном холодильнике.

После кипячения органический рпстворитель отгоняют, нары конденсируют в юм же холодильнике и собирают в приемник погона. Погон используют для проведения последующих операций кристалга1зации.

Существенным отличием предлагаемого способа от принятого является применение органического растворителя, не смешивающегося р жида« й фазой суспензии.

Предлагаемый способ рекристаллизации органических веществ позволяет увеличить размеры кристаллов и производительность фильтровального оборудования.

В анилинокрасочной, фармацевтической и других отраслях химической промыщленности при фазовых переходах органических веществ часто образуются разнородные мелкие кристаллы, JKOторые трудно отделить от жидкой фазы. Вследствие мелких размеров частиц они имеют относительно больщую поверхность jна которой адсорбируются различные, приме си.

Предлагаемый способ позволит устранить ука занные технологические трудности без усложнения аппаратурного оформления производства и без ухудшения санитарных условий труда.

Пример. 300 мл суспензии 1 8-диоксиантрахинона после стадии выделения ртфильтровывают на лабораторном друк-фильтре. Суспензия содержит 28 г/л твердой фазы с размером частиц 1-3 мкм и агрегатами 5-25 мкм. Осадок отмьтают с перемешиванием от соляной кислоты и ионов кальция и получают 9,7 г продукта с зольнрстьй 10-12%. Продолжительность фильтрования и йррмьшки на фильтре (10 см) составляет 13 час.

П р и м е р 2. 500 мл суспензии 1|8-диоксиантрахинона такой же, как в примере 1, помещают в колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильНИКОМ и термометром, добавляют 25. мл хлорбензола и кипятят 1 час (температура 94-%°С). Затем

заменяют обратный холодильник на прямой и отгоняют азеотронную смесь: 24,8мл хлорбензола и 42 мл воды. Обогрев и перемещивание прекращают, ..дают суспензии охладиться в течение 3 час. Полученная чуспензия содержит 20 г/л твердой фазы в виде крй аллов игольчатой формы длиной 12,5-17,5 мкм и толщиной 5-7,5 мкм. Осадок отфильтровывают, отмывают от соляной кислоты и ионов кальция и полущют 8,88 г продукта с зольностью 0,8%. Продолжительность фильтрования 18.МИН.

Примерз. Суспензию 1-нитро-2- метилантрахинона с содержанием твердой фазы 100 г/л и размером частиц в виде тонких нитей толщиной 0,6-1 мкм в количестве 100 мл фильтруют и промьшают, как в примере 1, получают 10,07 г пррдукта с Т.ПЛ. 269° С. Продолжительность фильтрования и промьшки 4 час.

П р и м е р 4. 100 мл суспензии, такой же, как в примере 3, кипятят 3 час (66-70° С) в присутствии 10 мл четыреххлористого углерода, отгоняют смесь 5 мл воды и 9,8 мл четыреххлористого углерода, охлаждают, фильтруют и промывают, как в примере 2, получают осадки с влажностью 49%, т.пл. 274°С (сухой). Продолжительность фильтрования и промывки 79 мин.

Формула изобретения

Оюсоб получения крупных кристаллов производаых антрахинона кипячением водной суспензии мелких кристаллов в присутствии органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса фильтрования и улучшения качества полученных кристаллов, kипячeниe проводят в присутствии органического, не смешивающегося с водой растворителя, который отгоняют перед фильтрованием суспензии.