Способ получения полифенольных соединений,обладающих противовоспалительным действием Советский патент 1977 года по МПК A61K35/78 

1

Изобретение относится к фармацевтической промышленности и касается получения биологически активных веществ.

Известен способ получения полифенольных соединений, обладаюш,их нротивовоспалительным действием из травы ландыша, согласно которому сырье экстрагируют спиртом, упаривают, отделяют хлорофилл, обрабатывают водным раствором смеси органических растворителей, сорбции водной фазы на полиамидном сорбенте, десорбции водным спиртом 1.

Целью изобретения является расширение сырьевой базы.

Эта цель достигается тем, что соцветия календулы экстрагируют хлорзамеш,енным углеводородом, обрабатывают 70%-ным спирто и носле упаривания хлорзамещенным углеводородом, например дихлорэтаном.

Способ осуществляют следующим образом.

Соцветия календулы обрабатывают хлорзамещенным углеводородом, напри.мер хлористым метиленом, для удаления каротиноидных соединений, мешающих выделению целевого продукта. Затем удаляют из сырья остатки растворителя посредством острого пара, а полифенольные соединения, обуславливающие действие препарата, экстрагируют из сырья 70%-ным спиртом. Водный остаток, полученный после упаривания водноспиртового экстракта, очищают хлорзамеп енным углеводородом, например дихлорэтаном, и вновь упаривают. Вьшав1ний при стоянии упаренного экстракта осадок удаляют центрифугированием, а прозрачный раствор смешивают при нагревании с 96° спиртом до осал дения балластных веществ. Раствор отделяют от осадка, ипаривают и остаток смешивают с полиамидиым сорбентом, который затем высушивают на воздухе.

Высушенный с экстрактом адсорбент наносят «а колонку с полиамидным сорбентом и промывают водой, при этом в элюат переходят балластные вещества. Затем флавоноидные и

другие фенольные вещества элюируют крепким сниртом. Элюат упаривают до получения сухого остатка, после измельчения которого получают препарат. Выход 0,7-1,0% от веса сухого сырья.

Пример. 5 кг предварительно измельченных сухих соцветий календулы помещают в перколятор, заливают противотоком 17 л хлоipистого метилена и оставляют для настаивания на 10 час. Затем извлечение сливают,

остатки растворителя вытесняют острым паром, флавоноидные соединения, обуславливающие действие препарата, экстрагируют из сырья 17 л 70%-ного спирта. После настаивания в течение 10-12 час извлечение сливают,

а затем вновь заливают 17 л растворителя.

Аналогично получают второе и третье извлечение, после чего сырье выбрасывают. Полученные 50-55 л извлечения упаривают в вакууме до 10 л и очищают 4-5 раз по 3,5 л каждый раз дихлорэтаном. Очищенный, таким образом, водный остаток упаривают до объема 2,5 л и оставляют на 4-5 час при комнатной температуре, при этом выпадает большой осадок экстрактивных веществ. Его удаляют центрифугированием, а водный раствор «агревают до 80-90°С и смешивают с 10- 12 л 96° спирта. После отстаивания прозрачный раствор, содержащий фенольные соединения, отделяют от осадка и упаривают в вакууме до объема 0,5 л. Этот экстракт смешивают с 300 г порошка полиамидного сорбента и после высушивания «а воздухе наносят на колонку, предварительно заполненную 250 г чистого порошка полиамидного сорбента. Вначале колОНку промывают водой, при этом в элюат переходят -балластные вещества. Затем десорбируют фенольные соединения путем пропускания 4-4,5 л 96° спирта через колонку. Элюаты собирают и упаривают в вакууме до Получения сухого, аморфного порошка коричневого цвета с выходом в 50 г.

Целевой продукт, полученный Таким образо.м, содержит смесь флавоноидов и оксикоричных кислот, обладает противовоспалительным действием и может быть рекомендован для лечеиия воспалительных заболеваний желудка, в частности гиперацидного гастрита, особеи-но сочетающегося -с нарушением функции печени.

Формула изобретения

Способ получения полифенольных соединений, обладающих противовоспалительным действием, путем экстрагирования растительного сырья органическим растворителем, упаривания и очистки, отличающийся тем, что, с -целью расширения сырьевой базы, соцветия календулы экстрагируют хлорзамещениым углеводородом, обрабатывают 70%ным -спиртом и после упаривания хлорзамещенным углеводородом, -например дихлорэтаном.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Авт. св. № 378245, М. Кл. А 61К 27/14, 1972.