Способ получения фенольных соединений,обладающих противовоспалительным действием Советский патент 1982 года по МПК A61K35/78 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛЬНЫХ СОЕДИНЕНИИ,

ОБЛАДАЮЩИХ ПРОТИВОВОСПАЛИТЕЛЬНЫМ ДЕЙСТВИЕМ

1

Изобретение относится к фармацевтической промышленности и касается выделения биологически активных веществ из растительного сырья.

Известен способ получения фенольных соединений, обладающих противовоспалительным действием, путем экстрагирования растительного сырья органическим растворителем, упаривания экстракта и очистки его tlj Однако известный способ не обеспечивает достаточно высокого выхода целевого продукта.

Цель изобретения - расширение сырьевой базы.

Постаютенная цель достигается тем, НТО в способе получения фенольных соединений, обладающих противовоспалительным действием, путем экстрагирования растительного сырья о{)ганичес.ким растворителем, упаривания экстракта и очистки его Б качестве источника сырья используют соцветия очиткоЕ (БесЗогп L..), , которые экстрагируют 4О°о-ным раствором этилового спирта при 70-80 °С в течение 30-60 М1Ш и при соотношении сырья и экстрагента 1:6, очистку экстракта проводят горячей водой.

Способ состоит из следуюишх технологических стадий:

экстракция соцветий очитка 40%-ным этанолом при 80°С, при соотношении сырья и экстрагента 1:6, время настаивания каждого слива 30 мин, число

10 сливов 4;

очистка сгущенного экстракта горячей водой;

отделение осадка (вещества липофильной природы) центрифугированием;

15

осаждение полисахаридов и других . сопутствующих веществ 4-кратным количеством 96 этанола;

очистка кубового остатка на колонке полиамидного сорбента водой (удаление

30 гидрофильных веществ) и десорбция 50 этанолом;,

получение готового продукта путем упаривания спиртового элюата, растворения остатка в крепком спирте и фильтрования для отделения нерастворимых в спирте веществ нефенольной природы и упаривания спиртового фильтрата, выход 2,5-2,6% от исходного сырья; приготовление лекарственной формы. Пример. 300 г неизмепьченных соцветий очитка большого (Sedum TnaximOW iU.)Svjbio ) экстрагируют 40%-ным этанолом при 80°С, в соотношении сырья и экстрагента 1:6, время настаивания каждого слива 30 мин число сливов 4. Пер вый раз заливают 3,6 л экстрагента с отчетом коэфф1щиента поглощения, равного б МП/г сырья; второй и последующие - . по 1,8 л этанола. Полученные извлечения {«7л) упаривают до небольшого объема ( «250-300.мл), приливают к нему с 1,2-1,5 л горячей водь и оставляют в холод1шьнике на 12 ч. Выделив- 1Щ1ЙСЯ при этом осадок сопутствующих веществ липофильной природы (хлорофилл каротиноиды и др.) отделяют центрифугированием (или фильтрованием), а фильт рат с целью дальнейшей очистки ко1щ«а1Т рируют ( г; 250 мл) и обрабатывают 4-кратным количеством крепкого 96%ного спирта ( cii 1 л) для удаления полисахаридов, мешающих выделению целевого продукта. Раствор отделяют от осадка осадок промывают 7О° спиртом, поспедний присоединяют к основному раствору и упаривают ( с: 50О мл). Очищенный таким образом экстракт помещают на колонку полиамидного сор- бепта, заполненную влалшым методом, и промывают водой ( и 2,5-2,7 л) для, удаления Сахаров, органических кислот и других г-идрофильных веществ нефенольной природы. Промывание водой проводят до появления фпавоноидов в элюате. После отделения сопутствующих веществ фенольные соединения, обуславливающие действие препарата, десорбируют 50%ным этанолом. Начало и конец вымывания фпапоноидов контролируют цианидоно- вой реакцией и хроматографией на бумаг Полученный элюат упаривают до сухого остатка, последний pacTBOpsnoT в крепком 96%-ном спирте и фильтруют для отделе ния нерастворимых в спирте веществ нефенольной природы. Фильтрат упаривают досуха, в результате получают препарат. Выход 7,69 г, что составляет 2,56% на пес восздушно-сухого сырья. llfinonoii продукт представляет собой желтый пг1р(.-)шок со слабым специфическ1г запахом, гор1.,кий на вкус, легко растворим в спирте (96%) 40%; трудно в воДе, мало растворим в этилацетате, хлороформе и практически .нерастворим , в эфире, бензоле, ацетоне. В результате получения фенольных соединений, обладающих противовоспалительным действием, предлагаемым способом установлено, что для получения целевого продукта могут быть испяоьзованы не только очиток большой (З. (L4.)Subir) , но и др5тие филогенетически близкие виды ряда . . екцвн FeEeptiiom , например очиток пурпурный и другие. Это значительно расширяет сырьевую базу для получения целевого препарата фпавоседа. Предлагаемая совокупность гтличи- . тельных признаков (экстрагент 40 этанол, соотношение сырья и экстрагента 1:6, температура экстракции 8О°С, время настаивания каждого слива 30 мин, количество сливов 4) обеспечивает повышение интенсивности процесса экстракции, что проявляется в повышении выхода действующих веществ и увеличении выхода целевого продукта - выход готового препарата (фпавоседа) составляет 2,5-2,6% от BoaaymHOi-cyjcoro сырья. Тогда как выход целевого продукта в известном способе Oj7-l,O% от исходного сырья. Следовательно,- выход целевого продукта в предлш аемом способе увеличивается примерно в три раза. Способ Отличается также тем, что обеспечивает высокую очистку препарата от сопутствующих веществ, .а отсюда его высокая избирательная фармакологическая активность. Фармакопогпческие исследования показывают, что фенолЕЫшЙ комплекс из соцветий очитка большого (фпавосед) обладает ясно выражшшой противовоспалительной активностыО| не вызывая побочных и токсических реакций. Препарат фпавосед южет ть рекомендован дпя лечения воспалительных заболеваний, в частности в коштексном лечении больных хроническими заболеваниями гепатобипиарной системы. Применение препарата усиливает нормализугощее влияние терапии на показатели, отражающие функциональное состояние печени и активность воспалительного процесса. Формула изобретения Способ получения фенольных со динений, обладающих противовоспалительным .

5 9311886

действием, путем экстрагирования рас-вого спирта при 70-8(УС в течение

тительного сырья органическим раство-30-60 мин и при соотношении сырья и

ритеяем, упаривания экстракта и очист-экстрагента 1:6, очистку экстракта

ки его, отличающийся тем,проводят горячей водой. .

что, с целью расширения сырьевой базы,s Источники информации,

в качестве источника сырья используютпринятые во внимание при экспертизе

соцветия очитков (Sedurn U.), которые1. Авторское свидетвпьст1во СССР

экстрагируют 4О%-ным раствором этило-N 555888,-кп. А 61 К 35/78, 1977.