Способ получения тугоплавких неорганических соединений Советский патент 1977 года по МПК C01B31/30 C01B35/04 

1

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности, к способам получения тугоплавких неорганических соединений.

Известен способ синтеза тугоплавких неорганических соединений, таких как бориды металлов VI-VIII групп периодической системы, например Мо2В, МпВ2, FeB, путем воспламенения в среде инертного газа смеси бора, металла и окисла металла. Этот способ основан на использовании тепла экзотермической реакции взаимодействия реагентов. Инициирование реакций производится с помощью нагрева вольфрамовой спирали, создающей температуру, достаточную для начала процесса горения исходных компонентов, и в дальнейшем процесс их взаимодействия проходит за счет тепла, выделяющегося в результате реакции. Реакция протекает в режиме горения, т. е. идет в тоиком слое, перемещающемся по ненагретому предварительно образцу со скоростью 1 -15 см/сек, причем температура в зоне горения может достигать 2000-4000°К

1. Цель изобретения - получение соединений

ряда WC, NbC, VC, В4С,Мо2С, АЦСз, SiC, WB,

WB2, МОВ2.

Для этого смесь одиого из металлов с соответствующим неметаллом прессуют и помещают в смесь по крайней мере одного из металлов Zr, Ti с одним из неметаллов С, В, причем

весовое соотношение смесей составляет от 1:4 до 4:1.

Изобретение исключает необходимость использования в качестве исходного компонента окисел соответствующего компоиента, так как источииком дополнительного тепла служит окружающая образцы смесь, горящая со значительно большим тепловыделением.

П ример 1. При получении тугоплавкого

соединения WC процесс проводят следующим образом. Готовят 1,5 кг смеси порошков титана с крупностью частиц менее 100 мк и ламповой сажи с исходной концентрацией, отвечающей образованию соединения TiC и 1 кг

смеси порошков вольфрама с крупностью частиц менее 10 мк и ламповой сажи с исходной концентрацией, отвечающей образованию соединения WC. Из смеси вольфрама с сажей прессуют цилиндрические таблетки диаметром

20 мм, высотой 20-25 мм, относительной плотности 0,5-0,6, которые загружают в стакан из нержавеющей стали, равномерно пересыпая смесью из титана с сажей, при этом таблетки не должны касаться стенок стакана

и друг друга. Стакан помещают в герметичный реактор, который вакуумируют до остаточного давления ЫО мм рт. ст., а затем заполняют аргоном до 1-2 атм. Смесь титана с сажей воспламеняют с помощью нагрева

вольфрамовой спирали, подведенной к поверхноси: смеси. Время го зеи;;5 несколь;;о секунд. После этого сгоревший продукт вы.;,ерл( в течение 1,5-2 час и извлекают из реактора. Конечные продукты легко разделяются, так как карбид тлтана остается в виде легко рассыпающегося пороглка, а карбид вольфрама в виде слегка подспеченных таблеток. Взаимного загрязнения не наблюдается. Данные химического и рентгенофазового анализов показывают, что образуется монокарбид вольфрама, т меющий состав: Созщ. 6,1 вес. 7о, Сспоо. 0,09 вес. %, W 93,5 вес. % и гексагональную сингонию типа WC параметры решетки: а -2,903А, с -2,834 А хорошо согласуются с литературными данными.

Пример 2. В условиях примера 1 синтезируют диборид молибдена. В качестве иодЛчигаюгцей смеси применяют смесь титана с бором. Для получения 0,5 кг MoBg используют 0,7 кг смеси .

Диализ продукта.

Вычислено, вес. %: Вобщ. 18,4; 5св. 0.

Найдено, вес. %: Вобщ- 18,2; Всъ- 0.

Продукт однофазный, ромбоэдрический, параметры решетки: а - 3,007 А, с - 20,92 А.

Г1редло;ксиным способом получены следуйрл,мо соединения: VC, NbC, SiC, В4С, АЦСз, VC. МсгС, WB, WBs, MoBg.

Способ отличается высокой эффективностью 1 позволяет получать однородные продукты.

Формзла изобретения

Способ получения тугоплавких неорганических соединений при высокой температуре, включаюи ;ий приготовление смеси металлов с иеметаллом, воспламенение смеси в среде инертиого газа, отличающийся тем, что,

с целью получения карбидов WC, NbC, SiC, В4С, AUCs, VC, МозС, боридов WB, WBg, /ЛоВг, смесь одного из металлов с соответствуюихим иеметаллом прессуют и помеш,ают в смесь по крайней мере одного из металлов Zr,

Ti с одним из неметаллов С, В, причем весовое соотношение смесей составляет от 1 : 4 до 4:1.

Источник информации, принятый во внимание при экспертизе изобретения:

1. Авт. св. JYo 255221, кл. С 01G 1/00, 05.07.67 (прототип).