Способ экстракции -капролактама Советский патент 1977 года по МПК C07D201/16 

(54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИИ е -КАПРОЛАКТАМА

жит 45 вес.% капролактама, 53 вес.% серной кислоты и 2 вес.% побочных продуктов, разбавляют 53 г воды и при 25° С экстрагируют пять раз в делительной воронке на 500 мл, используя в общей сложности 250 г о-изопрошшфенола.

Сернокислотный раствор после экстракции содержит следы о-нзопрошшфенола и 0,15% е -капролактама, а экстракт - 20 г серной кислоты. При промывке 3 X 50 мл воды серная кислота полностью удаляется из экстракта.

Таким образом, е-капролактам практически полностью извлекается из сернокислотного раствора без нейтрахшзации последнего.

При использовании в качестве зкстрагента м- н и- крезола, а также их смеси, рафинированный сернокислотньш раствор содержит 1,3% крезолов и 2,66% е-капролактама {такие коливдства, которые практически не могут быть удалены). е-Капролактам извлекают из экстракта известным методом, например дистилляцией.

П р и м е р 2. Повторяют пример 1, но в качестве 3kCTpareHTa берут о - втор - бутилфенол (общее количество 250 г).

Пример 3. К 500 г кислотного раствора с-капролактама, поступающего из системы нитрозироаания гексагидробензойной кислоты с сернокислотным раствором NOHSO4 и содержащего после отделения от щослогексана 18 вес.% гексагидробензойной кислоты, 15 вес.% е-капролактама, 2 вес.% побочных продуктов, 60 вес.% серной кислоты и 5 вес.% трехокиси серы, при перемешивании постепенно добавляют 115 г воды, поддерживая

температуру не вьшю 40° С, при 20° С экстрагируют 5 X 150 мл циклогексана для почти полного удаления гексатйдробензойной кислоты, содержащей незначительное количество побочных продуктов, разбавляют 215 г воды, при 30° С экстрагируют 5 х

100 мл о-изопропилфенола и ш)лучают кислотный раствор, содержаида 0,5 г е -капролактакга, 2,5 г побочных проду1стов .и 0,1 г о-изопропилфенола, и экстракт, содержащий 74,5 г е-капролактама, 7,5 г побочных продуктов и 32 г серной кислоты. Экстракт промьшают 3 х 100 г воды, наблюдая удалетк всей серной кислоты и 1,0 г побочных продуктов, и извлекают из него целевой продукт известым методом.

Формула изобретения

Способ экстракции е-капролактама из кислотных растворов фенольными соединениями, отличающийся тем, что, с целью увеличения степени

экстракщси целевого продукта, в качестве фенольного соединения используют алкилзамещенные фенолы, содержащие в алифатической цепи не менее трех атомов углерода и имеющие растворимость 0,2-0,5 г на 100 г воды и 0,2-0,05 г на 100 f 50%-ной.серной кислоты.