Способ подготовки отводов тантала к измельчению при изготовлении компактного тантала Советский патент 1939 года по МПК C22B34/24 C22B7/00 

В процессе производства компактного металлического тант-ала, адакже изготовления из него изделий, получается значительное количество отходов в виде обрезков жести, обрубков брусков, стружки и т. п., представляющих собой чистый металлический тантал. Кроме того, большое количество металлического тантала имеется в виде старых,, пришедших в негодность изделий (аноды радиоламп, дюзы для вискозной промышленности и т. п.). Высокая стоимость тантала представляет особые требования к способам переработки танталовых отходов. Способ переработки танталовых отходов должен обеспечить максимальный выход металла (т. е. минимум потерь металла в процессе переработки), быть достаточно дешевым и быстрым с тем, чтобы в кратчайший срок с максимальными выходами и небольшими затратами перерабатывать накопляюш,иеся в производстве отходы тантала. Трудности при переработке танталового скрапа связаны с высокой температурой его плавления (1850°), благодаря чему танталовый скрап не может перерабатываться путем прямой тигельной плавки из-за отсутствия подходящего огнеупорного материала для тиглей. Кроме того, большая активность тантала к газам затрудняет переработку.

Согласно предложенному способу подготовки тантала к измельчению при изготовлении компактного металлического тантала, с целью получения возможности переработки танталового скрапа в компактный металл с минимальными затратами в кратчайший срок и без применения какой-либо сложной аппаратуры танталовый скрап подвергают прокаливанию в атмосфере водорода или азота или смеси этих газов для сообщения ему хрупкости, облегчающей дальнейший размол.

Прокаливание танталового скрапа (обрезки жести, куски штабиков, старые изделия из тантала) производится в трубчатой электропечи в атмосфере водорода или азота или смеси этих газов, при температуре 600-850°. Выдержка скрапа в печи зависит от количества загружаемого материала и его толщины и колеблется от двух минут до получаса. Для обрезков танталовой жести, например, толщиной О , 1-0,5 ди при загрузке 200 г в одну лодочку время прокаливания равно, примерно, 20 мин. Одна двухдюймовая трубчатая печь пропускает в сутки около 20 кг.

В результате прокаливания в атмосфере водорода тантал приобретает большую хрупкость, позволяющую измельчать его механически в тонкий поошок. После прокаливания и охлаждеия танталовый скрап загружается в тальную шаровую мельницу. Охлаждение скрапа ведется в атмосфере водорода и при этом довольно медленно, ак как насьщение водородом происхоит, главным образом, в процессе охлаждения.

Количество шаров равно по весу или ольше загружаемого скрапа. Размол производится при комнатной температуре в течение 20-40 час., в зависимости от размеров мельницы и количества размалываемого материала. В результате размола танталовый скрап превраш;ается в тонкий порошок. После окончания размола содержимое мельницы выгружается и просеивается через сито. Прошедший сквозь сито порошок промывается кипяш.ей химически чистой соляной кислотой, оставшийся же на сите более крупный порошок вновь загружается в мельницу со следуюш,ей партией размалываемого материала. Отмывка порошка соляной кислотой производится с целью удаления из него небольших количеств железа, попавшего в процессе) размола в стальной мельнице; количество кислоты берется из расчета 0,5 л на I кг отмываемого порошка. После промывки соляной кислотой порошок промывается горячей водой на нутч-фильтре до исчезновения кислой реакции в промывных водах, после чего порошок сушится в сушильном шкафу при температуре 120-130°. После сушки танталовый порошок вторично просеивается для удаления случайных механических загрязнений (кусочки фильтра, стекло и т. п.) через сито и прессуется на холоду без применения вакуума в чистом виде или с добавлением производственного порошка или окислов тантала (в случае, если переработке подвергался материал загрязненный) в штабики нужных размеров. Прессованные штабикн спекаются в вакуумной иечи, затем свариваются в сварочном вакуумном аппарате в компактные бруски металлического тантала, дальнейшая обработка которых производится обычным способом (ковка, отжиг, прокатка, штамповка и т. п.).

Вакуум при сварке тантала применяется с целью удаления из металла поглош.енного в процессе предварительной обработки водорода, который выделяется при нагревании и удаляется из сварочного аппарата непрерывно действующим вакуум-насосом.

Предлагаемый способ позволяет также получать порошок тантала высокой степени химической чистоты, пригодный для изготовления металло-керамическим путем сплавов тантала.

Предмет изобретения.

Способ подготовки отходов тантала к измельчению при изготовлении компактного тантала, отличающийся тем, что танталовый скрап, для сообщения ему хрупкости, облегчающей дальнейший размол, подвергают прокаливанию в атмосфере водорода или азота или смеси этих газов.