(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗДЕЛИЙ ИЗ НИТРИДА КРЕМНИЯ
лопастной мешалке с водной дисперсией 416мл акрилового латекса. В течение первых 4 час перемеишваиия смесь нагревают для удаления дисперсанта с получением порошка, который затем пропускают через обыкновенные вальцы и получают плоскую ленту со скоростью 3 м/мин при давлении валков ИОкг/см. Полученную ленту затем прокаливают для удаления шсрилового полимера с получением кремниевого бисквита в двухзонной печи в атмосфере крекированного аммиака; температура в зонах составляет 450Си 900°С, причем ленту выдерживают в зоне при 450° С в течение 1 часа, а затем в зоне 900°С в течение 1 часа. Затем кремниевый бисквит азотируют в отдельной печи в атмосфере формующего газа, состоящего из 90% азота и 10% водорода в 16 час при 1350° С и 7 час при 1450° С.
В данном примере порошок можно формовать в гофрированный лист, пропуская его через формующие вальцы. Можно применять плоские вальцы и получать проката шую плоскую ленту до прока.пивания ее для удаления полимера.
П р и м е р 3. Тонкоизмельче1шый кремниевый порошок размером частиц 3 мкм в кол1Г1естве 1кг смешивают с 250 мл акрилового латекса (торговое наименование Т.Д. 1083 фирмы Скотт-Бедер) и 167 мл акрилового лате :са (торговое наименование Акронал 4b) в смесителе типа Гобарт в течение 15 мин с получением пасты. Эту пасту вручную формуют на листе полиэтилена и пропускают под формуюцщм ножом с получением плоского листа, который сушат воздухом при 80° С в течение 3 час для удаления воды. Затем лист прокаливают в печи при 450° С в течение 30 мгш и при 900° С в течение еще 30 мин в атмосфере крекированного аммиака для удаления полимера из листа и формования кремниевого бисквита. После этой стадии бисквит азотируют обычным способом прокаливания. Например,- азотирование ведут при нагревании кремниевого бисквита в течение 16 час при 350°С и в течение 7 час при 1450° С. В результате получают готовое изделие из нитрвда кремния в виде механически прочного листа. Изделие имеет модуль разрушения 2700+ ±350 кг/см. Смесь кремния и полимера можно формовать из пасть в изделие до удаления дисперсанта из смеси.
Пример 4. 20 г усов из нитрида кремния и 1 л воды добавляют к смеси кремния и акрилового латекса, как и в примере 3. Образовавшуюся диcпepcи смешивают в высокоскоростной дисковой мешалке для равномерного распределения усов в смеси без их повреждения. Затем смесь фильтруют и компаундируют с получением пасты, консистенция которой позволяет формовать; эту пасту прокаливают для удаления воды (дисперганта) и полимера, а затем азотируют, как и в примере 3.
Вместо усов из нитрида кремния могут быть взяты алюмосиликатные волокна (торговое наименование Фибрефракс фирмы Карборунд Лимитед
или Каовул фирмы Морганит Лимитед). В случае объемного волокна Каовул смепшвание ведут в зибравдонной мешалке.
При мер 5. 1 кг кремниевого порошка ;мецжвают с 3 л 2%-ной смеси алюмосиликатных золокон (Фибрефракс) в воде с помоп1ью скоростной дисковой мешалки. Смесь фильтруют и переносят в лопастную мешалку вместе с водной дисперсией 416мл акрилового латекса Акронал 4D, затем вещество нагревают при перемешивании .для удаления воды и образования порошка. Этот порошок прокатьташт, прокаливают в двухзонной печи для удаления полимера и обрабатьтвают азотом в отдельной печи.
П р и м б р 6. Полученную как и в примере 5 пастообразную смесь кремния и диснерсии акрилового латекса вместе с усами из нитрида кремния или алюмосиликатными волокнами после формования в изделие сушат дая удаления дисперсанта. Затем до прокаливания для удаления полимера изделие прессуют в матрице при давлении до 780 кг/см. После удаления полимера изделие обрабатьгеают азотом как и в предыдуших примерах.
П р и м е р 7. Пастообразную смесь кремния и дисперсию акрилового латекса, полученную согласно примерам 3 и 4, формуют и прессуют между фильтровальной бумагой для удаления воды. Сформованное изделие прокаливают для удаления полимера и затем обрабатывают азотом как и в примерах 1-6.
Добавление волокнистого огнеупорного материала, например усов из нитрида кремния или алюмосиликатных волокон, к смеси кремния и дисперсии акрилового латекса улучшает физико-механические свойства полученного изделия из нитрида кремния по сравнению с изделиями, б которые не включены такие волокна или усы. Аналогично при прессовании кремцийсодержащеч пасты в форме после сушки удается предотвратить структурную слабость готового изделия из нитрида кремшш, поскольку при этом удаляются все воздушные пустоты из пасты.
После формования кремнийсодержашей пасты в требуемую форму можно точно регулировать допуска для изделий из нитрида кремния, так как при прокаливании пасты для удаления полимера усадка составляет только 0,1%, причем при азотировании кремния в дальнейшем размеры не изменяются. Если пастообразную смесь формуют в изделие, то можно после удаления дисперсантг фидавать изделию и другую форму.
Во всех примерах прокаливание для удаления акрилового полимера и азотирование можно вести в азотируюшей атмосфере в одной и той же печи. В одном из примеров смесь кремниевого порошка и акрилового латекса, сформованную в изделие, загружают прямо в азотирующую печь и нагревают в атмосфере формующего газа при повьпцении температуры 400° С в 1 час до 1250°С, при этой температуре выдерживают 3 часа для удаления
I
акрилового полимера. Затем температуру печи повышают до 1350° С и вьшерживают 16 час, а яатем до 1450 С и вьщерживают 7 чае для завершения азотирования.
Формула изобретения
Способ получения изделий из нитрида кремння путем предварительного смешивания порошка кремння и полимера со связуюшим, вывода связующего из смеси, формяровання изделия тре559636
буемой формы, удаления полимера и нагревания изделия в азотсодержащей атмосфере при высоко температуре, отличающийся п/м, что. с целью получения более прочного изделия, кремниевый порошок смешивают с дисперсией полнмерного матертала в жидкостн,1инертной по отнпшенню к кремнию.
Источники информация, принятые во внимание при экспертизе:
1. Патент Японки № 3262, кл. Г5 М 1 (COIB), 18.03.66
